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        【干貨】掃描電子顯微鏡(SEM)——從基礎出發、一切盡在掌握之中
        來源:中國粉體技術網    更新時間:2016-07-01 10:25:08    瀏覽次數:
         
        導讀:
               1.  SEM與TEM的不同在于成像電子不同。
               2. 二次電子成像很好的反應樣品的形貌。
               3. SEM圖中的明暗差別來自何處?— 形貌襯度與成分襯度。
               4. 為什么SEM圖更具立體感?— 分辨率固然重要,景深同樣不可忽視。
                前幾期內容介紹了透射電子顯微鏡(TEM),本期開始扒一扒TEM的好基友掃描電子顯微鏡(SEM)。

        1、SEMTEM的殊與同?

               無論是SEM還是TEM,其主要目的都是成像。光與物體作用,使其呈現于人眼;在SEM/TEM中,電子取代光,與物體相互作用,使其呈現于屏幕。高速電子與樣品相互作用后發射出一系列的“電磁波”(如圖1)。
            SEM與TEM的不同之處在于收集不同的電子用于成像。SEM收集二次電子和背散射電子;TEM收集透射電子和散射電子。一個不太恰當的比喻:在陽光下,你既可以看到大樹,也可以看到大樹的影子。大樹好比SEM成像;大樹的影子好比TEM成像。顯而易見,影子雖然也能反映大樹的外形,但是大樹原型更加立體,可觀。如圖2所示:

        2、SEM的成像原理和基本構造

               上文中已經提到SEM收集二次電子或者背散射電子成像。二次電子和背散射電子的發射方向都位于樣品的上方,所以SEM的探測器也位于樣品的上方(這也是與TEM一個很大的不同之處)。SEM的整體外形圖和構造圖如圖3和圖4所示。

               SEM中電子從電子槍發射后,被加速、然后通過磁透鏡聚焦,最終以點的形式照射到樣品上。點的寬度與電子槍類型、加速電壓等有關,最細可達到1 nm。逐點掃描并收集二次電子或背散射電子,掃描樣品的同時,顯示屏逐步顯示圖像。圖4中的關鍵部件是電子探測器。目前探測器的種類繁多。根據種類不同,可以區分二次電子和背散射電子。

        3、二次電子成像和背散射成像原理與差異

               電子進入樣品后,一部分散射、一部分被吸收、還有一部分透射。被散射電子中,角度大而被散射回去的部分稱為背散射電子。這部分電子用于成像就叫背散射成像。背散射有分為兩大類:彈性背散射和非彈性背散射。彈性散射不損失能量,只改變方向。非彈性散射不僅改變方向,還損失能量,如圖5b所示。
               樣品本身的電子吸收能量后,可能發生很多變化。其中原子外層的電子可能被電離,從而逃逸、形成二次電子,如圖5a所示。如果從能量的角度考慮,彈性背散射電子能量最大(等于入射電子能量Eo),非彈性散射電子能量較?。ǚ植挤秶鷮挘?,二次電子的能量最?。?lt;50 ev),如圖6所示。
               二次電子能量小,樣品中絕大部分二次電子被再次吸收,從而很難從樣品中逃逸出來,只有淺表層原子的二次電子才能逸出。所以二次電子能夠很好的反映材料的形貌,受厚度干擾少。背散射電子同樣可用于成像。因為背散射電子穿透能力強,深入樣品內部,再被反射回來。所以其成像能力沒有二次電子好。但是因為背散射電子的強度和原子質量直接相關(圖7),所以背散射電子可用來區別不同元素。

        4、形貌襯度與成分襯度的特點與用處

               一張SEM圖中,通常會有些區域暗,有些區域亮。這些亮度的不同主要來自于兩類襯度:形貌襯度和成分襯度。如果是純物質單組份樣品,其SEM圖中傾斜度比較大的側面會比較亮。以δ表示二次電子的產率,其與傾角成正相關,如圖8所示。這種因為傾角不同而造成的明暗差異稱為形貌襯度。

            上文已經提及背散射電子的數量和原子序數有關聯。這一關聯引起了所謂的成分襯度。在同一平面 上,原子序數越大,背散射電子越多,最終的圖像就越亮,如圖9所示。利用這一特點可以判斷樣品內相應區間原子序數的差別,也可進行微區成分分析。

         

        5、為什么SEM圖看起來立體感很好——何為景深?

               比較SEM圖和普通光學顯微照片或者TEM照片,會發現SEM圖看上去更具立體感。一個很重要的原因是SEM景深好。對于景深,有明確的定義和解釋,具體請參考《掃描電鏡工作原理和結構》這本書(P24-26頁)。個人理解景深其實就是樣品在豎直方向的成像能力??梢耘c分辨率比較:粗略的認為分辨率是在水平方向上的分辨能力。景深剛好與分辨率相對應,是豎直方向上的分辨能力(喜歡攝影和玩單反的朋友應該對景深比較了解,請賜教)。圖10中b點為電子束匯聚點,a點和c點分別位于b點的上方和下方。圖中D即為景深。

        其中D的表達式如圖11所示:


        來源:研之成理
         

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