A．樣品的制備

這里著重介紹粉末樣品的制樣。粉末樣品進行XRD分析時要求粉末要較細且粒度均勻，同時樣品量不要太少。

為什么？樣品顆粒小且樣品量大可以保證晶粒取向是完全混亂的，這樣入射X射線照射范圍內找到任一取向的任一晶面（hkl）的幾率可認為是相同的，能夠最大可能地消除取向性影響，從而更好地與標準物質相對比。

粉末樣品的制備可以分為以下幾步：

1) 樣品研磨：采用研缽進行研磨。從定性分析的角度來考慮，樣品可以磨得細一點。那磨得細的標準是什么？樣品在壓片過程中，表面要平整均勻，看不到明顯的顆粒物存在。（詳見下圖4）

樣品顆粒大會怎么樣？樣品太粗，參與衍射的晶粒數目少，衍射強度會下降；同時樣品尺寸不均會存在一定的擇優取向，不利于與標準譜圖進行對比。

樣品太細會怎樣？這里不推薦采用球磨等非常強力地方式進行研磨，這樣的研磨方式可能會破壞晶型結構，且顆粒尺寸太小，會產生對X射線的吸收，衍射強度降低，晶粒尺寸小也會引起峰寬化，不利于得到結構清晰的XRD譜圖。

2) 壓片：黃繼武老師在《多晶材料X射線衍射》一書中共介紹了7種不同的制樣方法，包括正壓，背壓，側壓等，這里只介紹最常用的正壓法，感興趣的朋友可以翻閱黃老師的這本書（P10）.

正壓法制樣：

圖1 所示為常見的玻璃樣品架。壓片時，將粉末樣品加入到樣品架的凹槽中間，使松散樣品粉末略高于樣品架平面（圖2）；取載玻片輕壓樣品表面，讓粉末樣品表面刮平與框架平面一致，并將多余的不在凹槽內的粉末刮掉（圖3）;如果樣品量不多，得到類似圖3的樣品也可以用來進行XRD分析；如果樣品量足夠，應該將未填滿的地方補加樣品，壓平，直至整個樣品槽被填滿（如圖4所示）。壓平時，務必保持整個表面均勻平整且與凹槽平面一致。

樣品平面高于凹槽平面會怎樣？有可能引起XRD峰的整體偏移。

B．儀器的使用

1) 裝填樣品

下圖所示為整個樣品的裝填過程，使用時，請注意輕開輕關，不要粗暴地對待樣品室的門，電子門鎖壞了之后，整個儀器是無法使用的。具體裝填過程: 按壓樣品室門上的按鈕，聽到“滴-滴”連續聲音且指示燈閃爍時，用雙手輕輕拉開樣品室的門，然后將樣品架插入樣品卡槽中（玻璃片較長的一端朝里），然后輕輕關上樣品室的門，按壓門上按鈕，看到指示燈不再閃爍，且不再發出滴滴聲之后，表明樣品室已經關閉，可以進行測試了。

2) 編輯測試條件

在電腦桌面上點擊“Standard Measurement”圖標，打開測量控制系統軟件，進入控制主界面（圖1所示）。

2. 點擊browse，找到并打開你想要保存到的文件夾，輸入樣品名，點擊open即可（圖2）；

3. 點擊condition，在彈出來的對話框中，主要要確認的測試條件為：起始和終止角度，掃描速度，狹縫寬度，管電壓和管電流。在圖3所示位置輸入對應數值即可。

4. 仔細檢查測試條件是否準確無誤，確認好了之后，點擊執行按鈕進行測試（圖4）.

C．數據導出

1. 樣品測試完之后，系統會有聲音提示，待儀器提示測試完之后，看到樣品室中X射線已關閉的情況下，可以打開樣品室，將樣品架取出，將樣品進行回收（XRD是一種無損測試方法，一般認為樣品進行測試前后沒什么變化）。

2. 樣品測試好之后，一般在你所保存的文件夾中會有一個raw的文件，該文件可以用jade打開，但是我們實際作圖時一般用origin作圖，因此需要將數據從raw文件轉化為txt文件。

3. 在Rigaku Ultimate IV中自帶有轉換程序Binaly-Ascll Conversion.

步驟：打開該軟件后，會彈出圖1所示窗口，點擊input file name，彈出圖2所示窗口，在如圖所示位置選擇文件所在硬盤，文件夾以及目標文件，點擊OK之后，文件名出現在圖4所示input file name下的框中（一次可選多個文件），然后點擊“執行”來轉化數據。

到此為止，樣品的采集與數據轉化完成。
 

本文轉載自微信公眾號：研之成理

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