A．樣品的制備

這里著(zhù)重介紹粉末樣品的制樣。粉末樣品進(jìn)行XRD分析時(shí)要求粉末要較細且粒度均勻，同時(shí)樣品量不要太少。

為什么？樣品顆粒小且樣品量大可以保證晶粒取向是完全混亂的，這樣入射X射線(xiàn)照射范圍內找到任一取向的任一晶面（hkl）的幾率可認為是相同的，能夠最大可能地消除取向性影響，從而更好地與標準物質(zhì)相對比。

粉末樣品的制備可以分為以下幾步：

1) 樣品研磨：采用研缽進(jìn)行研磨。從定性分析的角度來(lái)考慮，樣品可以磨得細一點(diǎn)。那磨得細的標準是什么？樣品在壓片過(guò)程中，表面要平整均勻，看不到明顯的顆粒物存在。（詳見(jiàn)下圖4）

樣品顆粒大會(huì )怎么樣？樣品太粗，參與衍射的晶粒數目少，衍射強度會(huì )下降；同時(shí)樣品尺寸不均會(huì )存在一定的擇優(yōu)取向，不利于與標準譜圖進(jìn)行對比。

樣品太細會(huì )怎樣？這里不推薦采用球磨等非常強力地方式進(jìn)行研磨，這樣的研磨方式可能會(huì )破壞晶型結構，且顆粒尺寸太小，會(huì )產(chǎn)生對X射線(xiàn)的吸收，衍射強度降低，晶粒尺寸小也會(huì )引起峰寬化，不利于得到結構清晰的XRD譜圖。

2) 壓片：黃繼武老師在《多晶材料X射線(xiàn)衍射》一書(shū)中共介紹了7種不同的制樣方法，包括正壓，背壓，側壓等，這里只介紹最常用的正壓法，感興趣的朋友可以翻閱黃老師的這本書(shū)（P10）.

正壓法制樣：

圖1 所示為常見(jiàn)的玻璃樣品架。壓片時(shí)，將粉末樣品加入到樣品架的凹槽中間，使松散樣品粉末略高于樣品架平面（圖2）；取載玻片輕壓樣品表面，讓粉末樣品表面刮平與框架平面一致，并將多余的不在凹槽內的粉末刮掉（圖3）;如果樣品量不多，得到類(lèi)似圖3的樣品也可以用來(lái)進(jìn)行XRD分析；如果樣品量足夠，應該將未填滿(mǎn)的地方補加樣品，壓平，直至整個(gè)樣品槽被填滿(mǎn)（如圖4所示）。壓平時(shí)，務(wù)必保持整個(gè)表面均勻平整且與凹槽平面一致。

樣品平面高于凹槽平面會(huì )怎樣？有可能引起XRD峰的整體偏移。

B．儀器的使用

1) 裝填樣品

下圖所示為整個(gè)樣品的裝填過(guò)程，使用時(shí)，請注意輕開(kāi)輕關(guān)，不要粗暴地對待樣品室的門(mén)，電子門(mén)鎖壞了之后，整個(gè)儀器是無(wú)法使用的。具體裝填過(guò)程: 按壓樣品室門(mén)上的按鈕，聽(tīng)到“滴-滴”連續聲音且指示燈閃爍時(shí)，用雙手輕輕拉開(kāi)樣品室的門(mén)，然后將樣品架插入樣品卡槽中（玻璃片較長(cháng)的一端朝里），然后輕輕關(guān)上樣品室的門(mén)，按壓門(mén)上按鈕，看到指示燈不再閃爍，且不再發(fā)出滴滴聲之后，表明樣品室已經(jīng)關(guān)閉，可以進(jìn)行測試了。

2) 編輯測試條件

在電腦桌面上點(diǎn)擊“Standard Measurement”圖標，打開(kāi)測量控制系統軟件，進(jìn)入控制主界面（圖1所示）。

2. 點(diǎn)擊browse，找到并打開(kāi)你想要保存到的文件夾，輸入樣品名，點(diǎn)擊open即可（圖2）；

3. 點(diǎn)擊condition，在彈出來(lái)的對話(huà)框中，主要要確認的測試條件為：起始和終止角度，掃描速度，狹縫寬度，管電壓和管電流。在圖3所示位置輸入對應數值即可。

4. 仔細檢查測試條件是否準確無(wú)誤，確認好了之后，點(diǎn)擊執行按鈕進(jìn)行測試（圖4）.

C．數據導出

1. 樣品測試完之后，系統會(huì )有聲音提示，待儀器提示測試完之后，看到樣品室中X射線(xiàn)已關(guān)閉的情況下，可以打開(kāi)樣品室，將樣品架取出，將樣品進(jìn)行回收（XRD是一種無(wú)損測試方法，一般認為樣品進(jìn)行測試前后沒(méi)什么變化）。

2. 樣品測試好之后，一般在你所保存的文件夾中會(huì )有一個(gè)raw的文件，該文件可以用jade打開(kāi)，但是我們實(shí)際作圖時(shí)一般用origin作圖，因此需要將數據從raw文件轉化為txt文件。

3. 在Rigaku Ultimate IV中自帶有轉換程序Binaly-Ascll Conversion.

步驟：打開(kāi)該軟件后，會(huì )彈出圖1所示窗口，點(diǎn)擊input file name，彈出圖2所示窗口，在如圖所示位置選擇文件所在硬盤(pán)，文件夾以及目標文件，點(diǎn)擊OK之后，文件名出現在圖4所示input file name下的框中（一次可選多個(gè)文件），然后點(diǎn)擊“執行”來(lái)轉化數據。

到此為止，樣品的采集與數據轉化完成。
 

本文轉載自微信公眾號：研之成理

?歡迎進(jìn)入【粉體論壇】