|
| |
| 超細粉體特性該如何表征？用到哪些設備？ |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2016-03-04 11:12:13 瀏覽次數： |
|
| |
| 超細粉體表征主要包括以下幾個(gè)方面：超細粉體的粒度分析（粒徑、粒度分布），超細粉體的化學(xué)成分，形貌/結構分析（形狀、表面、晶體結構等）等。
超細粉體的測試技術(shù)有以下幾種：
(1)定性分析。對粉體組成的定性分析，包括材料是由哪些元素組成、每種元素含量。
(2)顆粒分析。對粉體顆粒的分析包括顆粒形狀、粒度、粒分布、顆粒結晶結構等。
(3)結構分析。對粉體結構分析包括晶態(tài)結構、物相組成、組分之間的界面、物相形態(tài)等。
(4)性能分析。物理性能分析包括納米材料電、磁、聲、光和其他新性能的分析，化學(xué)性能分析包括化學(xué)反應性、反應能力、在氣體和其他介質(zhì)中的化學(xué)性質(zhì)等。
1、粒度的測試方法及儀器
粉體顆粒大小稱(chēng)粒度。由于顆粒形狀通常很復雜難以用一個(gè)尺度來(lái)表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度儀器依據不同顆粒的特性做等效對比。
目前粒度分析主要有幾種典型的方法分別為：高速離心沉降法、激光粒度分析法和電超聲粒度分析法。常用于測量納米顆粒的方法有以下幾種。
(1)電鏡觀(guān)察
一次顆粒的粒度分析主要采用電鏡觀(guān)測法，可以采用掃描電鏡（SEM)和透射電鏡(TEM)兩種方式進(jìn)行觀(guān)測?？梢灾苯佑^(guān)測顆粒的大小和形狀，但又可能有統計誤差。由于電鏡法是對樣品局部區域的觀(guān)測，所以在進(jìn)行粒度分布分析時(shí)需要多幅照片的觀(guān)測，通過(guò)軟件分析得到統計的粒度分布。電鏡法得到的一次粒度分布結構一般很難代表實(shí)際樣品顆粒的分布狀態(tài)，對一些強電子束轟擊下不穩定甚至分解的超微粉體樣品很難得到準確的結構，因此，電鏡法一次顆粒檢測結果通常作為其他分析方法的對比。
(2) 激光粒度分析
目前，在顆粒粒度測量?jì)x器中，激光衍射式粒度測量?jì)x得到廣泛應用。其特點(diǎn)是測量精度高、測量速度快、重復性好、可測粒徑范圍廣、可進(jìn)行非接觸測量等，可用于測量超微粉體的粒徑等。還可以結合BET法測定超微粉體的比表面積和團聚顆粒的尺寸及團聚度等，并進(jìn)行對比、分析。
激光粒度分析原理：激光是一種電磁波，它可以繞過(guò)障礙物，并形成新的光場(chǎng)分布，稱(chēng)為衍射現象。例如，平行激光束照在直徑為D的球形顆粒上，在顆粒后得到一個(gè)圓斑，稱(chēng)為Airy斑，Airy斑直徑d＝2.44λf/D ，λ為激光波長(cháng)，f為透鏡焦距。由此公式計算顆粒大小D 。
(3) 沉降法
沉降法是通過(guò)顆粒在液體中沉降速度來(lái)測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒的分析主要是離心沉降式分析方法。
顆粒在分散介質(zhì)中，會(huì )由于重力或離心力的作用發(fā)生沉降，其沉降速度與顆粒大小和質(zhì)量有關(guān)，顆粒大的沉降速度快，顆粒小的沉降速度慢，在介質(zhì)中形成一種分布。顆粒的沉降速度與顆粒粒徑之間的關(guān)系服從Stokes定律，即在一定條件下顆粒在液體中的沉降速度與粒徑的平方成正比，與液體的粘度成反比。沉降式粒度儀所測的粒徑也是一種等效粒徑，叫做Stokes直徑。
(4) 電超聲粒度分析
電超聲粒度分析是最新出現的粒度分析方法，當聲波在樣品內部傳導時(shí)，儀器能在一個(gè)寬范圍超聲波頻率內分析聲波的衰減值，通過(guò)測得的聲波衰減譜計算出衰減值與粒度的關(guān)系。分析中需要粒子和液體的密度、液體的粘度、粒子的質(zhì)量分數的參數，對乳液和膠體中柔性粒子還需要粒子的熱膨脹參數。此方法的優(yōu)點(diǎn)：可測量高濃度分散體系和乳液的特性參數（包括粒徑、電位勢等），不需要稀釋?zhuān)苊饬思す夥治龇ú荒芊治龈邼舛确稚Ⅲw系粒度的缺陷，且精度高，粒度分析范圍更廣。
(5) 庫爾特粒度儀
庫爾特粒度儀也稱(chēng)庫爾特計數器，可以測量懸浮液中顆粒大小和個(gè)數。其原理為懸浮于電解質(zhì)中的顆粒通過(guò)小孔時(shí)可以引起電導率的變化，其變化峰值與顆粒大小有關(guān)。此方法適用于對顆粒計數的場(chǎng)合，如水中的懸浮顆粒。庫爾特計數器測定的顆粒體積，在換算成粒徑，它可以同時(shí)測量出體積與直徑。
2、化學(xué)成分的表征方法
化學(xué)成分是在測試超微粉體時(shí)要確定的重要問(wèn)題。最常用最方便的化學(xué)分析方法包括氧化還原法、沉淀法、中和法以及絡(luò )合法等。
最基本的儀器分析法是紅外光譜（IR)、核磁共振(NMR)、質(zhì)譜(MS)。其他常用的分析方法主要是利用各種化學(xué)分析特征譜線(xiàn)，如原子發(fā)射光譜(AES)、原子吸收光譜(AAS)、X射線(xiàn)熒光分析(XRFS)和電子探針微區分析法(EPMA) ，這些方法主要是測量超微粉體的整體及其微區的化學(xué)組成，并對粉體化學(xué)成分進(jìn)行定性、定量分析。還可以采用X射線(xiàn)光電子能譜法(XPS)分析超微粉體的表面化學(xué)組成、原子價(jià)態(tài)、表面形貌、表面微細結構狀態(tài)及表面能分布等。
3、超微粉體的形貌/結構分析
超微粉體的形貌分析有很多方法，但主要是譜分析法和掃描顯微技術(shù)，也可以利用二次電子、背散射電子、吸收電子信號等觀(guān)察樣品的形貌圖像。對于粉體顆粒表面的確定，一般綜合幾種方法進(jìn)行確定。超微粉體的結構分析主要指粉體顆粒的晶態(tài)結構（長(cháng)短程是否有序及晶系等）。
晶態(tài)的表征
晶態(tài)的表征最常用的方法是XRD。對于簡(jiǎn)單的晶體結構，根據粉末衍射圖可以確定晶胞中的原子位置、晶胞參數以及晶胞中的原子數。高分辨率X衍射粉末（HRXRD)用于晶體結構的研究，可得到比XRD更準確的結構信息，獲得有關(guān)單晶胞內相關(guān)物質(zhì)的元素組成比、尺寸、原子間距及鍵長(cháng)等超微粉體的精確結構方面的數據與信息。
掃描電鏡
掃描電子顯微鏡（SEM）的原理是：聚焦電子束在樣品上掃描時(shí)激發(fā)的某些物理信號（如二次電 子），來(lái)調制一個(gè)同步掃描的顯象管在相應位置的亮度而成像。SEM是常用的材料表面測試儀器，其放大倍數高達幾十萬(wàn)倍。其樣品的制備方法是在表面噴金，然后進(jìn)行測試。
透射電鏡
透射電子顯微鏡（TEM）的原理是：以高能電子（50～200keV）穿透樣品，由于樣品不同位置的電子透過(guò)強度不同或電子透過(guò)晶體樣品的衍射方向不同，經(jīng)過(guò)后面電磁透射的放大后，在熒光屏上顯示出圖像。透射電鏡在加速電場(chǎng)100KeV下，電子的波長(cháng)3.7μm 。TEM分辨率高達0.3nm，晶格分辨率達0.1～0.2nm。
掃描探針顯微鏡
掃描探針顯微鏡（SPM)以?huà)呙杷淼离娮语@微鏡（STM)、原子力顯微鏡（AFM)、掃描顯微鏡（SFM)、彈道電子發(fā)射顯微鏡（BEEM) 、掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡（SNOM)等新型系列掃描探針顯微鏡為主要實(shí)驗技術(shù)，利用樣品與探針的相互作用在納米級甚至原子級水平上研究物質(zhì)表面的原子和分子的幾何結構以及與電子行為有關(guān)的性質(zhì)。
?歡迎進(jìn)入【粉體論壇】
|
|
|
| |
|
| |
|
|
|
|
|
|
