（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/班建偉）近 20 年，我國晶質(zhì)石墨已探明儲量呈增加態(tài)勢，但大鱗片優(yōu)質(zhì)石墨儲量減少到不足 500 萬(wàn)t。晶質(zhì)石墨是一種很重要的非金屬礦物材料，具有耐高溫、熱電導性、抗熱震及潤滑性等優(yōu)良特性，廣泛應用于冶金、機械、化工、耐火材料、航空航天等領(lǐng)域，是當今高新技術(shù)發(fā)展必不可少的非金屬材料之一。
晶質(zhì)石墨無(wú)法技術(shù)合成，儲量低，選別過(guò)程中容易被破壞，此外由于其優(yōu)越性能、廣泛用途導致價(jià)格昂貴，市場(chǎng)供不應求，所以保護石墨大鱗片是一項迫在眉睫的研究任務(wù)。由于鱗片石墨具有很好的天然可浮性，目前多采用多段磨礦、多次選別的浮選工藝來(lái)盡早選出鱗片石墨，但是多次再磨作業(yè)大大破壞了石墨鱗片，降低了鱗片石墨價(jià)值。目前針對石墨大鱗片保護的研究越來(lái)越多，最能有效保護石墨鱗片的流程為分級磨浮工藝與快速浮選工藝等。
針對宜昌某公司鱗片石墨礦，傳統分級磨浮工藝對石墨鱗片保護效果不理想，原因是單獨對分級篩上大鱗片石墨進(jìn)行再磨，石墨大鱗片更容易被破壞。為進(jìn)一步提高+0.15 mm大鱗片石墨回收率，現提出分級磨浮新工藝。
1 實(shí)驗部分
1.1 礦石化學(xué)成分分析
磷片石墨礦石來(lái)自宜昌中科恒達石墨股份有限公司，其化學(xué)成分（w/%) 為：SiO2，58.52 ；Al2O3，14.42 ；Fe2O3，5.17 ；MgO，3.12 ；CaO，2.2 ；Na2O，1.29 ；K2O，2.96 ；TiO2，0.54 ；P2O5，0.13 ； 燒失量，9.30 ；SO3，2.36 ；固定碳，6.02。礦石中化學(xué)成分以SiO2 為主，為58.52%，其次是Al2O3，為14.42%，Fe2O3 為5.17%，MgO 為3.12%，K2O 為2.96%，燒失量為9.30%，其中固定碳含量為6.02%，對選大鱗片石墨礦而言，其他的化學(xué)成分都需通過(guò)選礦去除。
1.2 XRD 物相分析
鱗片石墨礦 XRD 物相組成見(jiàn)圖1。由圖1 可知，礦石的主要礦物組成為石英、石墨、伊利石、黃鐵礦、云母、長(cháng)石、綠泥石。
 1.3 原礦大鱗片（+0.15 mm）石墨含量
氫氟酸法是測定石墨大鱗片含量的主要方法。氫氟酸法測定石墨大鱗片的主要步驟：配制酸溶液（氫氟酸與鹽酸質(zhì)量比1∶1），在80℃水浴攪拌條件下，加入石墨礦，每隔2 h 補加酸溶液，直至反應完全。由于原礦含有大量脈石礦物，若直接將原礦與酸反應，則藥劑用量較大，且反應時(shí)間較長(cháng)，因此，先對原礦進(jìn)行1 次粗選1次掃選，浮選粗精礦經(jīng)過(guò)0.15 mm 標準篩濕篩，篩上石墨礦再進(jìn)行氫氟酸法提純用以測定石墨大鱗片含量。原礦處理試驗流程見(jiàn)圖2。原礦經(jīng)圖2 浮選流程處理，最終得到酸浸精礦固定碳含量為89.17%，其中+0.15 mm 石墨大鱗片回收率為38.84%，考慮到試驗中由于磨礦破壞的大鱗片石墨還有精礦中沒(méi)反應完全的小鱗片聚合體，誤差在±2%。
2 結果與討論
2.1 傳統分級磨浮工藝
該鱗片石墨礦石采用傳統分級磨浮工藝作為試驗流程，考察粗磨磨礦細度、粗選捕收劑煤油用量、起泡劑松醇油（二號油）用量、調整劑石灰用量、浮選質(zhì)量分數及浮選時(shí)間對分選指標的影響，精選Ⅲ精礦采用0.15 mm標準篩進(jìn)行分級，+0.15 mm 精礦再經(jīng)過(guò)2 次再磨再浮。傳統分級磨浮工藝閉路流程見(jiàn)圖3，閉路試驗數據見(jiàn)表1。
由表1 可知，用傳統分級磨浮工藝選別該鱗片石墨礦，+0.15 mm 大鱗片石墨經(jīng)過(guò)4 次再磨5 次精選，石墨大鱗片破壞較嚴重，最終石墨精礦固定碳含量在91.61%，回收率為18.55%。分析認為：大鱗片石墨比細粒級石墨更容易單體解離，分級磨浮工藝將石墨精礦分級，篩上石墨精礦單獨進(jìn)行多次再磨再選作業(yè)，其中較多已合格大鱗片石墨因過(guò)磨而被破壞。試驗發(fā)現，合適細粒級在鱗片石墨磨礦作業(yè)中具有緩沖作用，因此對傳統分級磨浮工藝進(jìn)行改進(jìn)，探索出分級磨浮新工藝。
2.2 分級磨浮新工藝
由傳統分級磨浮工藝可知，浮選精礦經(jīng)過(guò)0.15 mm 標準篩分級后，+0.15 mm 精礦又單獨經(jīng)過(guò)2 次再磨再浮作業(yè)，石墨大鱗片破壞較嚴重，為了盡快回收固定碳含量達到90% 的大鱗片石墨，防止其過(guò)磨，對精Ⅱ、精Ⅲ、精Ⅳ浮選精礦進(jìn)行篩析試驗，試驗結果見(jiàn)表2。
 由表2 可知，Ⅱ段精選精礦中各粒級固定碳含量普遍偏低，此時(shí)+0.15 mm 石墨大鱗片還未充分與脈石礦物解離，+0.15 mm 精礦累積回收率為30.92%。Ⅲ段精選精礦固定碳含量較Ⅱ段精選顯著(zhù)提高，說(shuō)明此時(shí)+0.25 mm 石墨大鱗片絕大部分已經(jīng)跟脈石礦物解離，固定碳含量達到90.21%，+0.15 mm 精礦累積回收率為27.42%，且精礦-0.25+0.18 mm，-0.18+0.15 mm 粒級固定碳含量明顯提高，一方面是因為增加1 段磨礦促進(jìn)了該粒級大鱗片石墨與脈石礦物解離，另一方面是因為+0.25 mm 粒級固定碳含量較高的大鱗片石墨被破壞，從而提高此粒級固定碳含量。
Ⅳ段精選精礦固定碳較Ⅲ段有提升，但效果不明顯，此時(shí)+0.15 mm精礦累積回收率為21.23%。從精Ⅱ、精Ⅲ、精Ⅳ浮選精礦篩析結果也能看出大鱗片石墨更容易與脈石礦物解離，精礦粒級越細，固定碳含量相應降低。根據分級磨浮新工藝思路，即混目粗選再磨再選，將各段精礦合格大鱗片石墨及時(shí)分離出來(lái)，從而達到保護大鱗片石墨的目的。由表2 可知，精Ⅲ精選+0.25 mm 精礦固定碳含量達到了90% 以上，通過(guò)分級可以回收該粒級大鱗片石墨。
回收+0.25 mm 精礦后，可以繼續監測-0.25 mm精礦經(jīng)過(guò)再磨再浮之后的精礦指標，從而繼續回收-0.25+0.15 mm 粒級大鱗片石墨，試驗結果見(jiàn)表3。
 由表3 可知，精Ⅳ精選精礦-0.25+0.18 mm 粒級與-0.18+0.15 mm 粒級精礦固定碳含量已達到90%。故對精選Ⅳ精礦直接進(jìn)行分級，分級粒度為0.15 mm。綜上所述，確定了適合該石墨礦的分級磨浮新工藝開(kāi)路流程，并設計分級磨浮新工藝的閉路流程，見(jiàn)圖4 ；閉路試驗數據見(jiàn)表4。
由圖4 和表4 可知，該石墨礦在磨浮作業(yè)過(guò)程中采用逐步將精礦中固定碳含量達到90% 的鱗片石墨分級回收的工藝流程，可獲得3 個(gè)粒級（-0.15 mm、+0.15-0.18 mm、+0.18-0.25 mm）石墨精礦，固定碳含量分別為93.85%、90.29%、90.14%，精礦回收率為92.58%，其中+0.15 mm 精礦回收率為24.65%。
3 結論
針對該石墨礦，分級磨浮新工藝能減少再磨作業(yè)對已合格石墨大鱗片的過(guò)磨破壞，更早回收大鱗片石墨，可獲得3 個(gè)粒級（-0.15 mm、+0.15-0.18 mm、+0.18-0.25 mm）石墨精礦，固定碳含量分別為93.85%、90.29%、90.14%，回收率分別為67.93%、14.49%、10.16%，精礦總回收率為92.58%，其中+0.15 mm 精礦回收率為24.64%，相比圖3 的分級磨浮流程提高了6.09 百分點(diǎn)。
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