（中國粉體技術網/班建偉）近 20 年，我國晶質石墨已探明儲量呈增加態勢，但大鱗片優質石墨儲量減少到不足 500 萬t。晶質石墨是一種很重要的非金屬礦物材料，具有耐高溫、熱電導性、抗熱震及潤滑性等優良特性，廣泛應用于冶金、機械、化工、耐火材料、航空航天等領域，是當今高新技術發展必不可少的非金屬材料之一。
晶質石墨無法技術合成，儲量低，選別過程中容易被破壞，此外由于其優越性能、廣泛用途導致價格昂貴，市場供不應求，所以保護石墨大鱗片是一項迫在眉睫的研究任務。由于鱗片石墨具有很好的天然可浮性，目前多采用多段磨礦、多次選別的浮選工藝來盡早選出鱗片石墨，但是多次再磨作業大大破壞了石墨鱗片，降低了鱗片石墨價值。目前針對石墨大鱗片保護的研究越來越多，最能有效保護石墨鱗片的流程為分級磨浮工藝與快速浮選工藝等。
針對宜昌某公司鱗片石墨礦，傳統分級磨浮工藝對石墨鱗片保護效果不理想，原因是單獨對分級篩上大鱗片石墨進行再磨，石墨大鱗片更容易被破壞。為進一步提高+0.15 mm大鱗片石墨回收率，現提出分級磨浮新工藝。
1 實驗部分
1.1 礦石化學成分分析
磷片石墨礦石來自宜昌中科恒達石墨股份有限公司，其化學成分（w/%) 為：SiO2，58.52 ；Al2O3，14.42 ；Fe2O3，5.17 ；MgO，3.12 ；CaO，2.2 ；Na2O，1.29 ；K2O，2.96 ；TiO2，0.54 ；P2O5，0.13 ； 燒失量，9.30 ；SO3，2.36 ；固定碳，6.02。礦石中化學成分以SiO2 為主，為58.52%，其次是Al2O3，為14.42%，Fe2O3 為5.17%，MgO 為3.12%，K2O 為2.96%，燒失量為9.30%，其中固定碳含量為6.02%，對選大鱗片石墨礦而言，其他的化學成分都需通過選礦去除。
1.2 XRD 物相分析
鱗片石墨礦 XRD 物相組成見圖1。由圖1 可知，礦石的主要礦物組成為石英、石墨、伊利石、黃鐵礦、云母、長石、綠泥石。
 1.3 原礦大鱗片（+0.15 mm）石墨含量
氫氟酸法是測定石墨大鱗片含量的主要方法。氫氟酸法測定石墨大鱗片的主要步驟：配制酸溶液（氫氟酸與鹽酸質量比1∶1），在80℃水浴攪拌條件下，加入石墨礦，每隔2 h 補加酸溶液，直至反應完全。由于原礦含有大量脈石礦物，若直接將原礦與酸反應，則藥劑用量較大，且反應時間較長，因此，先對原礦進行1 次粗選1次掃選，浮選粗精礦經過0.15 mm 標準篩濕篩，篩上石墨礦再進行氫氟酸法提純用以測定石墨大鱗片含量。原礦處理試驗流程見圖2。原礦經圖2 浮選流程處理，最終得到酸浸精礦固定碳含量為89.17%，其中+0.15 mm 石墨大鱗片回收率為38.84%，考慮到試驗中由于磨礦破壞的大鱗片石墨還有精礦中沒反應完全的小鱗片聚合體，誤差在±2%。
2 結果與討論
2.1 傳統分級磨浮工藝
該鱗片石墨礦石采用傳統分級磨浮工藝作為試驗流程，考察粗磨磨礦細度、粗選捕收劑煤油用量、起泡劑松醇油（二號油）用量、調整劑石灰用量、浮選質量分數及浮選時間對分選指標的影響，精選Ⅲ精礦采用0.15 mm標準篩進行分級，+0.15 mm 精礦再經過2 次再磨再浮。傳統分級磨浮工藝閉路流程見圖3，閉路試驗數據見表1。
由表1 可知，用傳統分級磨浮工藝選別該鱗片石墨礦，+0.15 mm 大鱗片石墨經過4 次再磨5 次精選，石墨大鱗片破壞較嚴重，最終石墨精礦固定碳含量在91.61%，回收率為18.55%。分析認為：大鱗片石墨比細粒級石墨更容易單體解離，分級磨浮工藝將石墨精礦分級，篩上石墨精礦單獨進行多次再磨再選作業，其中較多已合格大鱗片石墨因過磨而被破壞。試驗發現，合適細粒級在鱗片石墨磨礦作業中具有緩沖作用，因此對傳統分級磨浮工藝進行改進，探索出分級磨浮新工藝。
2.2 分級磨浮新工藝
由傳統分級磨浮工藝可知，浮選精礦經過0.15 mm 標準篩分級后，+0.15 mm 精礦又單獨經過2 次再磨再浮作業，石墨大鱗片破壞較嚴重，為了盡快回收固定碳含量達到90% 的大鱗片石墨，防止其過磨，對精Ⅱ、精Ⅲ、精Ⅳ浮選精礦進行篩析試驗，試驗結果見表2。
由表2 可知，Ⅱ段精選精礦中各粒級固定碳含量普遍偏低，此時+0.15 mm 石墨大鱗片還未充分與脈石礦物解離，+0.15 mm 精礦累積回收率為30.92%。Ⅲ段精選精礦固定碳含量較Ⅱ段精選顯著提高，說明此時+0.25 mm 石墨大鱗片絕大部分已經跟脈石礦物解離，固定碳含量達到90.21%，+0.15 mm 精礦累積回收率為27.42%，且精礦-0.25+0.18 mm，-0.18+0.15 mm 粒級固定碳含量明顯提高，一方面是因為增加1 段磨礦促進了該粒級大鱗片石墨與脈石礦物解離，另一方面是因為+0.25 mm 粒級固定碳含量較高的大鱗片石墨被破壞，從而提高此粒級固定碳含量。
Ⅳ段精選精礦固定碳較Ⅲ段有提升，但效果不明顯，此時+0.15 mm精礦累積回收率為21.23%。從精Ⅱ、精Ⅲ、精Ⅳ浮選精礦篩析結果也能看出大鱗片石墨更容易與脈石礦物解離，精礦粒級越細，固定碳含量相應降低。根據分級磨浮新工藝思路，即混目粗選再磨再選，將各段精礦合格大鱗片石墨及時分離出來，從而達到保護大鱗片石墨的目的。由表2 可知，精Ⅲ精選+0.25 mm 精礦固定碳含量達到了90% 以上，通過分級可以回收該粒級大鱗片石墨。
回收+0.25 mm 精礦后，可以繼續監測-0.25 mm精礦經過再磨再浮之后的精礦指標，從而繼續回收-0.25+0.15 mm 粒級大鱗片石墨，試驗結果見表3。
由表3 可知，精Ⅳ精選精礦-0.25+0.18 mm 粒級與-0.18+0.15 mm 粒級精礦固定碳含量已達到90%。故對精選Ⅳ精礦直接進行分級，分級粒度為0.15 mm。綜上所述，確定了適合該石墨礦的分級磨浮新工藝開路流程，并設計分級磨浮新工藝的閉路流程，見圖4 ；閉路試驗數據見表4。
由圖4 和表4 可知，該石墨礦在磨浮作業過程中采用逐步將精礦中固定碳含量達到90% 的鱗片石墨分級回收的工藝流程，可獲得3 個粒級（-0.15 mm、+0.15-0.18 mm、+0.18-0.25 mm）石墨精礦，固定碳含量分別為93.85%、90.29%、90.14%，精礦回收率為92.58%，其中+0.15 mm 精礦回收率為24.65%。
3 結論
針對該石墨礦，分級磨浮新工藝能減少再磨作業對已合格石墨大鱗片的過磨破壞，更早回收大鱗片石墨，可獲得3 個粒級（-0.15 mm、+0.15-0.18 mm、+0.18-0.25 mm）石墨精礦，固定碳含量分別為93.85%、90.29%、90.14%，回收率分別為67.93%、14.49%、10.16%，精礦總回收率為92.58%，其中+0.15 mm 精礦回收率為24.64%，相比圖3 的分級磨浮流程提高了6.09 百分點。
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