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| 差熱分析的樣品制備 |
| 來源：中國粉體技術網 更新時間：2013-11-28 22:31:00 瀏覽次數： |
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（中國粉體技術網/三水）通常對于塊狀樣品，純度高且不含大量變價元素的礦物可直接用瑪瑙乳缽研磨至用手觸摸時無顆粒感即可，但最好再過200目篩(0.074mm)。對于纖維狀、片狀物質，最好用剪刀剪碎并過篩；對于粘土礦物樣品，如果物相較單一，可直接研碎過篩使用；如果含碳酸鹽，則要用3%的稀鹽酸除去，如含有機質，則應先用30%的雙氧水處理，直至攪拌后不再發泡，樣品變為灰白色為止。把處理后的樣品用蒸餾水沖洗幾遍，然后在低于150℃的干燥箱中烘干，也可用日光曬干，但禁用電爐烤，以免使結晶水失去。含石英等雜質高的粘土，必須進行提純后才能使用。
應注意樣品的研磨時間不可太長，以免由于樣品顆粒太細而造成差熱曲線失真。
送樣時，對純的塊狀樣品，可直接送樣；不純的塊狀樣品需先進行挑選后再送樣。送樣量100～150mg。粘土礦物粉末需送200mg。
裝樣量大，對熱傳導和氣體擴散不利，一般稱樣量在10～100mg之間，在滿足儀器靈敏度前提下，樣品量盡可能少。
試樣的注意事項：
①參比物：參比物應在測定溫度范圍內不發生熱變化；與測定試樣不起化學反應；比熱容值與測定試樣相近。一般選用α-Al2O3；
②粉末樣品的粒度應在100-300目范圍內，粒徑要均勻；
③金屬樣品應加壓制成容器可容納的成型試樣；
④高分子樣品：顆粒狀的切成薄片狀；膜片沖壓成適當大小的圓片，數個重疊于容器內；纖維狀樣揉成團或加工成細粉末狀；
⑤對于未知樣品，如爆炸性的試樣，先取少量（小于1mg）預測；發泡性試樣取樣量宜少，容器蓋好；潮解性試樣不要粘到容器外部，應在干燥氣氛中測定；揮發性樣品的起始溫度應盡可能低。
試樣裝填：試樣裝填一定要均勻，以便使試樣和器皿之間的接觸處于最佳狀態。并且用鑷子夾住裝好試樣的器皿，輕輕地在桌子上蹾幾次。樣品少時，應放在容器的中間部位。 |
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