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| 差熱分析的樣品制備 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2013-11-28 22:31:00 瀏覽次數： |
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（中國粉體技術(shù)網(wǎng)/三水）通常對于塊狀樣品，純度高且不含大量變價(jià)元素的礦物可直接用瑪瑙乳缽研磨至用手觸摸時(shí)無(wú)顆粒感即可，但最好再過(guò)200目篩(0.074mm)。對于纖維狀、片狀物質(zhì)，最好用剪刀剪碎并過(guò)篩；對于粘土礦物樣品，如果物相較單一，可直接研碎過(guò)篩使用；如果含碳酸鹽，則要用3%的稀鹽酸除去，如含有機質(zhì)，則應先用30%的雙氧水處理，直至攪拌后不再發(fā)泡，樣品變?yōu)榛野咨珵橹?。把處理后的樣品用蒸餾水沖洗幾遍，然后在低于150℃的干燥箱中烘干，也可用日光曬干，但禁用電爐烤，以免使結晶水失去。含石英等雜質(zhì)高的粘土，必須進(jìn)行提純后才能使用。
應注意樣品的研磨時(shí)間不可太長(cháng)，以免由于樣品顆粒太細而造成差熱曲線(xiàn)失真。
送樣時(shí)，對純的塊狀樣品，可直接送樣；不純的塊狀樣品需先進(jìn)行挑選后再送樣。送樣量100～150mg。粘土礦物粉末需送200mg。
裝樣量大，對熱傳導和氣體擴散不利，一般稱(chēng)樣量在10～100mg之間，在滿(mǎn)足儀器靈敏度前提下，樣品量盡可能少。
試樣的注意事項：
①參比物：參比物應在測定溫度范圍內不發(fā)生熱變化；與測定試樣不起化學(xué)反應；比熱容值與測定試樣相近。一般選用α-Al2O3；
②粉末樣品的粒度應在100-300目范圍內，粒徑要均勻；
③金屬樣品應加壓制成容器可容納的成型試樣；
④高分子樣品：顆粒狀的切成薄片狀；膜片沖壓成適當大小的圓片，數個(gè)重疊于容器內；纖維狀樣揉成團或加工成細粉末狀；
⑤對于未知樣品，如爆炸性的試樣，先取少量（小于1mg）預測；發(fā)泡性試樣取樣量宜少，容器蓋好；潮解性試樣不要粘到容器外部，應在干燥氣氛中測定；揮發(fā)性樣品的起始溫度應盡可能低。
試樣裝填：試樣裝填一定要均勻，以便使試樣和器皿之間的接觸處于最佳狀態(tài)。并且用鑷子夾住裝好試樣的器皿，輕輕地在桌子上蹾幾次。樣品少時(shí)，應放在容器的中間部位。 |
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