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        性能測試
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        影響差熱曲線特征的因素
        來源:中國粉體技術網    更新時間:2013-11-28 21:36:48    瀏覽次數:
         
               (中國粉體技術網/三水)差熱分析操作簡單,但在實際工作中往往發現同一試樣在不同儀器上測量,或不同的人在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關,傳熱情況比較復雜所造成的。熱分析測量結果也會因實驗條件(如升溫速率、試樣用量與粒度、裝樣容器的材質與形狀、裝樣方式與試樣的鉛垂等)的不同而有所差異。
               1、氣氛和壓力的影響
              
        氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形,因此必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力。如在空氣中測量的熱分析曲線呈現放熱峰,而在惰性氣體中測量,依不同的反應可分為幾種情形:如為結晶或固化反應,則放熱峰大小不變;如為吸熱效應,則為分解燃燒反應;如無峰或呈現非常小的放熱峰,則為金屬氧化之類的反應。借此可觀測聚合物等熱裂解與熱氧化裂解之間的差異。
               對于形成氣體產物的反應,如不將氣體產物及時排出,或通過其他方式提高氣氛中氣體產物的分壓,會使反應向高溫移動。氣氛的導熱性良好,有利于向體系提供更充分的熱量,提高分解反應速率。
               2、升溫速率的影響
              
        升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的是可能導致相鄰兩個峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。對多階反應,慢速升溫有利于階段反應的相互分離,使DTA曲線呈分離的多重峰。
        DTA曲線的峰面積隨著升溫速率的降低而略有減小,但一般相差不大。一般情況下選擇8-12℃·min-1為宜。
               3、試樣用量與粒度
              
        試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。少量試樣有利于氣體產物的擴散與試樣內溫度的均衡,減小溫度梯度。
               一般來講,表面反應或多或少受到試樣粒度的影響,這要比化學分解的影響更加明顯,而相轉變受粒度的影響較小。為了便于相互比較,應盡量采用粒度相近的試樣。樣品的顆粒度為100-200目,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一些。
               4、樣品的前處理、狀態調節與取樣
              
        有的試樣有明顯的吸濕特性,這會對其應力—應變測量值有顯著的影響,為此嚴格控制處理試樣的環境濕度是至關重要的。在實驗室可利用無機鹽的飽和水溶液,形成不同的相對濕度,測試前使試樣在特定的濕度下達到吸附平衡。
               5、參比物的影響
              
        要獲得平穩的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近。常用a-三氧化二鋁或煅燒過的氧化鎂或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質相差很遠,則可用稀釋試樣的方法解決,主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產生時,可以減少氣體大量出現,以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應,常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。
               6、裝樣的緊密程度
              
        試樣在坩堝中裝填的松緊程度會影響熱分解氣體產物向周圍介質空間的擴散,影響試樣與氣氛的接觸。
               7、紙速的影響
              
        在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差??;走紙速率小,峰面積小。因此,要根據不同樣品選擇適當的走紙速度。
               不同條件的選擇都會影響差熱曲線,除上述情況外,還有許多因素,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。
         
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