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        技術進展
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        10個硅微粉表面改性配方匯總
        來源:中國粉體技術網    更新時間:2025-04-09 08:38:02    瀏覽次數:
         
          硅微粉本身屬于極性、親水性的物質,與高分子聚合物基質的界面屬性不同,相容性較差,在基料中往往難以分散,因此,通常需要對硅微粉進行表面改性,根據應用的需要有目的地改變硅微粉表面的物理化學性質。
          
          為方便各位同行參考了解,粉體技術網特意整理了10個硅微粉表面改性配方,具體如下:
          配方1:KH-550(環氧塑封料)
          配方2:偶聯劑Si-69
          配方3:烷氧基硅烷低聚物
          配方4:氨基、環氧基、乙烯基-苯基-氨基硅烷偶聯劑(對比)
          配方5:十六烷基三甲氧基硅烷、KH-560、KH-570(對比)
          配方6:KH-550、KH-560、KH-570、A-171、甲基三甲氧基硅烷(對比)
          配方7:KBM-573硅烷偶聯劑、KH-550(對比)
          配方8:Si-69、鈦酸酯偶聯劑(對比)
          配方9:丙烯酸硅烷與硅氮烷復配
          配方10:KH-560與N?苯基?γ?氨丙基三甲氧基硅烷復配
          
          配方1:KH-550(環氧塑封料)
          改性劑:硅烷偶聯劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)
          改性方法:(1)KH-550水解:改變水解溶液的種類、水解溶液不同的配比、水解溶液的pH值,通過對水解溶液電導率的監測,從而對硅微粉的水解程度進行評估。
         ?。?)硅微粉改性:稱取5g由蒸汽動能磨300℃蒸汽制得的硅微粉置于燒杯中,然后加入去離子水和乙醇的混合溶液,體積比為1:9。使用冰乙酸將溶液的pH調節至4左右,然后對固液混合物進行超聲分散,使硅微粉與溶液充分混合,超聲時間為15min,隨后使用移液管加入不同質量分數的硅烷偶聯劑,然后繼續進行超聲5min。將超聲后的固液混合物使用恒溫磁力攪拌器進行改性反應,溫度設置為60℃反應時間為2h。將反應完成后的硅微粉進行抽濾、干燥,然后得到經過表面改性的硅微粉。
          測試與表征:活化指數、吸油值、紅外光譜。
          改性效果:(1)用偶聯劑、乙醇及去離子水的混合溶液對偶聯劑進行水解最為有利,其中溶液的比例為V硅烷偶聯劑:V乙醇:V水=1:1:9,水解溶液的pH=4。
         ?。?)在硅烷偶聯劑的添加量為4%、改性溫度為100℃、改性時間為120min時,超細硅微粉的改性效果最好,其活化指數可以達到82.4%、吸油值為0.264mL/g。改性后硅微粉的紅外光譜圖中,有新的官能團的吸收峰出現,表明改性成功。
          
          配方2:偶聯劑Si-69
          改性劑:偶聯劑Si-69
          改性方法:稱取一定量不同粒度的硅微粉加入到水和乙醇混合溶液中,配置成45%的漿料,攪拌并升溫,當體系溫度達到110℃后,停止加熱,加入一定量和相應比例的偶聯劑Si-69,繼續反應。反應結束后冷卻,抽濾出料,干燥得到表面包覆改性的硅微粉。
          測試與表征:接觸角、FTIR、三元乙丙(EPDM)橡膠材料性能。
          改性效果:(1)采用Si-69改性硅微粉,硅微粉的吸油值變小,活化率和界面接觸角變大。當硅微粉的改性劑Si-69用量為1.5%時,其吸油值最小,活化率和界面接觸角最大,說明改性效果最好。
         ?。?)隨著Si-69添加量的增加,EPDM復合膠料的ML先降低后增大,說明添加一定量Si-69的硅微粉其混煉膠的粘度下降,流動性提高,加工性能改善。且MH和MH-MLML呈增長趨勢,說明Si-69改性硅微粉的加入會使得填料與橡膠之間形成的物理交聯密度增多;焦燒時間t10稍有延長,正硫化t90時間明顯延長。
         ?。?)當Si-69改性硅微粉的添加量為1.5%時,EPDM復合膠料的硬度、拉伸強度、100%定伸強度和撕裂強度等綜合性能最佳。
          
          配方3:烷氧基硅烷低聚物
          改性劑:乙烯基烷氧基硅烷低聚物(Vi-Psi)、氨基烷氧基硅烷低聚物(An-Psi)、多元烷氧基硅烷低聚物(X-Psi)
          改性方法:將100g球形硅微粉放人電熱恒溫鼓風干燥箱于120℃干燥2h,冷卻至室溫。攪拌下將冷卻后的硅微粉加人200g改性劑質量分數1.5%的乙醇溶液中,攪拌均勻后滴加0.8g蒸餾水,加熱到100℃回流處理5h,冷卻至室溫,過濾、洗滌、干燥,即得經表面改性的球形硅微粉。
          測試與表征:紅外光譜、掃描電鏡、粒度分布、環氧樹脂力學性能。
          改性效果:經表面處理后,硅微粉的粒徑增大且尺寸均一性提高,硅微粉顆粒間夾雜碎片雜質的情況得到改善;添加改性硅微粉可提升環氧樹脂的力學性能;在拉伸強度方面X-PSi改性硅微粉填充的環氫樹脂拉伸強度提升幅度為8%,采用An-PSi改性硅微粉的環樹脂則提升了6%。在斷裂伸長率方面,采用An-PSi改性硅微粉的環氧樹脂表現最佳,斷裂伸長率增幅近60%。在彎曲強度方面,采用An-PSi和X-PSi改性硅微粉的環氧樹脂彎曲強度增幅相近,均提升了12%左右。
          
          配方4:氨基、環氧基、乙烯基-苯基-氨基硅烷偶聯劑(對比)
          改性劑:Z-6020(氨基硅烷偶聯劑)、Z-6040(環氧基硅烷偶聯劑)和Z-6032(乙烯基-苯基-氨基硅烷偶聯劑)
          改性方法:稱取一定量的硅微粉在105℃條件下預熱烘干1h,分別取3種類型偶聯劑依次加入到5倍的醇水中(水醇體積比=9:1)配置成醇水混合液,控制溶液的pH值,攪拌15min。在一定溫度下邊攪拌邊加入烘干后的硅微粉,持續攪拌30min后緩慢降至室溫后置于105℃的真空烘箱中烘烤1h以上,然后碾碎過篩放入干燥器中待用。
          測試與表征:接觸角、TGA熱失重分析、覆銅板性能。
          改性效果:(1)接觸角測試結果表明硅微粉經處理后改善了填料的表面特性?使其呈親油性。TGA熱失重的結果表明偶聯劑已完全包覆在無機硅微粉填料的表面,達到了改性的目的。
         ?。?)使用環氧型Z-6040,用量為填料重量比例1%的偶聯劑改性的硅微粉對覆銅板的耐熱性改善效果最好。
          
          配方5:十六烷基三甲氧基硅烷、KH-560、KH-570(對比)
          改性劑:十六烷基三甲氧基硅烷、KH-560(γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)、KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)
          改性方法:將粒徑3μm、20μm的硅微粉按照質量比1:4的比例進行復配,粉體含量65%,來探討不同硅烷偶聯劑對于導熱灌封膠性能的影響。
          測試與表征:導熱灌封膠性能。
          改性效果:在相同粉體添加量的情況下,十六烷基三甲氧基硅烷的性能要明顯優于KH-560和KH-570,黏度最低,流平性最好,這是由于十二烷基三甲氧基硅烷為長鏈烷基,極性低,分子鏈段對于粉體表面的包裹性良好,而KH-560和KH-570分子鏈相對來說短一點,并且由于分別含有環氧基團和丙烯酰氧基,極性較大、分子間作用力強,進而造成黏度偏高,流平性偏低甚至有會一定程度的觸變。因此,選用十六烷基三甲氧基硅烷作為粉體處理劑最為合適。
          
          配方6:KH-550、KH-560、KH-570、A-171、甲基三甲氧基硅烷(對比)
          改性劑:KH-550、KH-560、KH-570、A-171、甲基三甲氧基硅烷
          改性方法:將100份硅微粉投入動力混合機中,升溫至120℃攪拌干燥3h。將2份硅烷偶聯劑均勻灑于粉體表面,在噴灑的同時進行攪拌。于120℃繼續攪拌混合,并抽真空3h,即得改性硅微粉。
          測試與表征:有機硅灌封膠性能。
          改性效果:使用硅烷偶聯劑對硅微粉進行改性后,灌封膠的黏度、沉降物平均質量顯著降低,熱導率略微下降,拉伸強度和拉斷伸長率均有提高。其中,使用KH-550的灌封膠,力學性能和抗沉降效果均較好,拉伸強度為1.65Mpa,拉斷伸長率為75%,沉降物平均質量僅為31g。
          
          配方7:KBM-573硅烷偶聯劑、KH-550(對比)
          改性劑:KBM-573硅烷偶聯劑、KH-550
          改性方法:稱取一定量的球形硅微粉放入真空干燥箱中,在120℃下干燥2h,取出后加入體積比為1:9的乙醇與純水的混合溶液,超聲分散30min,再逐滴加入一定質量分數的改性劑,將混合漿料置于恒溫水浴鍋中,在一定溫度下反應一段時間。停止攪拌,取出放入真空干燥箱中,在80℃下干燥24h,得到表面改性的球形硅微粉。
          測試與表征:紅外光譜、SEM、吸油值、接觸角和表面羥基數量,PTFE覆銅板性能。
          改性效果:(1)耐熱表面改性球形硅微粉的最佳制備工藝為:向球形硅微粉與純水-乙醇混合液中加入質量分數為0.5%的KBM-573,在80℃的恒溫水浴中高速攪拌反應1h。
         ?。?)與未改性硅微粉相比,KBM-573硅烷偶聯劑對球形硅微粉表面改性效果較好,團聚現象減少,分散性得到明顯改善。
         ?。?)與KH-550改性球形硅微粉相比,KBM-573改性球形硅微粉,具有更好的耐熱性和應用性能。
          配方8:Si-69、鈦酸酯偶聯劑(對比)
          改性劑:Si-69、鈦酸酯偶聯劑
          改性方法:偶聯劑、去離子水和乙醇按體積比1:1:2混合,調pH=4,同時磁力攪拌12min,使偶聯劑充分水解。然后將鈦酸酯和Si-69分別按質量分數0.5%、1.0%、1.5%、2%的配比與干燥硅微粉混合,倒入球磨機,球磨30min。取出粉體干燥后繼續球磨30min,烘干,得到改性硅微粉。
          測試與表征:沉降時間、吸油值、活化指數、橡膠復合材料性能。
          改性效果:(1)鈦酸酯偶聯劑和Si-69都可以改性硅微粉,提高了粉體的沉降時間、分散性和活化指數。其中鈦酸酯和Si-69的用量為1.5%時對硅微粉的改性效果最佳。
         ?。?)相比未改性的硅微粉,改性的硅微粉可提高天然橡膠的力學性能,并且分散性得到提高。拉伸強度、耐磨性和硬度相應都得到改善,采用1.5%用量的Si-69改性硅微粉,在天然橡膠添加量為20份時,復合材料的綜合性能最佳,拉伸強度24.2MPa,磨耗體積0.48cm3,紹爾硬度50。
          
          配方9:丙烯酸硅烷與硅氮烷復配
          改性劑:丙烯酸硅烷KBM?103,六甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷。
          改性方法:將石英砂或硅微粉、去離子水按比例混合,進行濕法研磨后,通過沉降或壓濾,干燥、粉碎獲得D50=1.0~20μm硅微粉原料;將硅微粉原料投入高速混合機中,加入丙烯酸硅烷偶聯劑進行表面改性,改性溫度為100~160℃,得到表面改性的硅微粉半成品;將表面改性的硅微粉半成品投入高速混合機中,加入硅氮烷進行二次改性,改性溫度為40~110℃,改性結束后干燥去除殘余的改性劑、氨氣和水,得到表面改性硅微粉。
          測試與表征:粒徑、水分、羥基個數、乙烯基硅膠性能。
          改性效果:濕法研磨得到一定粒度和羥基含量的硅微粉,該硅微粉的羥基能夠和足夠多的偶聯劑進行反應,以便可以化學鍵合較多的硅烷偶聯劑;然后選用含有雙鍵且活性較強的丙烯酸硅烷偶聯劑,使其參與聚合反應,改善產品強度;再選用硅氮烷對改性后的硅微粉進行二次改性,減少改性產品中殘留的改性劑的羥基,解決產品放置過程中黏度變大、產品強度變差的問題;最后對二次改性后的硅微粉進行干燥處理,去除殘留的改性劑、硅氮烷、氨氣及少量水,提高產品的穩定性。所得活性硅微粉改性劑包覆量大,羥基含量少,改性劑殘留少,穩定性好,應用于乙烯基硅膠中,隨著存放時間的延長,乙烯基硅膠的黏度穩定,產品穩定性好,強度高,可用于導熱硅膠、導熱墊片、齒科印模材料等領域。
          
          配方10:KH-560與N?苯基?γ?氨丙基三甲氧基硅烷復配
          改性劑:KH-560、N?苯基?γ?氨丙基三甲氧基硅烷。
          改性方法:采用硅烷偶聯劑兩步改性,即先采用經預水解的γ?(2,3?環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在適當的溫度下,經混合機干法改性,得到一次改性硅微粉;而后采用經預水解的N?苯基?γ?氨丙基三甲氧基硅烷在適當的溫度下,利用攪拌機濕法改性,得到二次改性硅微粉。
          測試與表征:活化度、硅羥基含量、樹脂混合物粘度。
          改性效果:相比于未改性硅微粉、γ?(2,3?環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性的硅微粉、N?苯基?γ?氨丙基三甲氧基硅烷改性的硅微粉,二次改性后硅微粉的活化度明顯得到提升,硅微粉表面羥基數大大降低,硅微粉的疏水性得到增強。應用于環氧樹脂時,樹脂混合物的粘度大大降低,改善了硅微粉在環氧樹脂中的分散性,提高了環氧樹脂的加工性能。
          
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