硅酮密封膠的填料有很多種,二氧化硅、納米碳酸鈣、硅灰石粉、重質碳酸鈣等,其中用量最大的為納米碳酸鈣。國內密封膠市場中,納米碳酸鈣在硅酮膠中的添加比例超過了60%,使用量非??捎^。
作為硅酮密封膠中具有重要補強作用的填料組分——納米碳酸鈣,由于其具有較小的粒徑、較高的比表面積和表面能,可以使得硅酮密封膠的粘附性、耐候性以及機械性能指標,如彈性模量、斷裂伸長率等得到顯著提高。改性重鈣是通過特定的工藝對重質碳酸鈣進行處理后,顆粒的形態、分散性和表面活性等性能都得到改善,因此可以部分替代硅酮密封膠中的納米碳酸鈣,在一定程度上也能起到補強效果。
近日,國家知識產權局信息顯示,湖北興發化工集團股份有限公司申請一項名為“一種改性重鈣部分替代納米碳酸鈣的硅酮密封膠及制備方法”的專利,該發明制備過程中添加一定份數的改性重鈣并減少同等份數的納米碳酸鈣應用于密封膠制備,可以在保證膠體強度以及斷裂伸長率等力學性能基本保持不降低的情形下,實現改性重鈣部分代替納米碳酸鈣制備硅酮密封膠,操作過程簡單,且有利于膠廠生產成本降低。
具體方案如下:
(1)改性重鈣的制備方法
將800目的重質碳酸鈣加水加入反應釜中,配置成質量分數為50?75%的料漿,開始攪拌并加熱,當料漿溫度升高至65?80℃時,加入改性劑,在攪拌速度為800?1000rad/min的條件下,反應50?70min,反應結束后,停止攪拌,料漿經抽濾、烘干、研磨后得到改性重鈣。
其中,改性劑是Peg?7甘油椰油酸酯、十八烯酸鈉和二硬脂酰氧異丙基鋁酸酯中的至少一種,三種改性劑用量比為0.1?1.0:1.0?1.3.6:1.0?3.7。
?。?)硅酮密封膠的制備方法
硅酮密封膠含有以下組分(按重量計):羥基封端的聚二甲基硅氧烷200?500份,納米碳酸鈣300?800份,改性重鈣10?250份,重鈣100?250份,催化劑1?10份,增塑劑50?200份,偶聯劑8?20份,交聯劑25?60份。其中:
羥基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度為20000?100000mPa·s。
增塑劑為白油、甲基苯基硅油、乙烯基硅油、二甲基硅油中的一種。
交聯劑為甲基三丙酮肟基硅烷、苯基三丙酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丙酮肟基硅烷、二甲基二丙酮肟基硅烷中的至少一種。
偶聯劑為KH?550、KH?560、KH?570、KH?792中的至少一種。
納米碳酸鈣粉用量為300?500份,吸油值為22.0?27.0gdop/100gCaCO3,比表面積為24?35m2/g。
改性重鈣為納米碳酸鈣質量的10?30%。
將羥基封端的聚二甲基硅氧烷、納米碳酸鈣、重鈣以及改性重鈣等物料加入至捏合機中,開始攪拌5min,物料攪拌混合均勻后,對物料進行加熱以及抽真空,控制物料加熱溫度為100~130℃,真空度為?0.09~?0.1MPa,物料在100℃高溫條件下脫水攪拌90~150min,高溫脫水完成后,停止加熱,待物料溫度降低至40℃以下時,加入增塑劑,真空攪拌20?40min,停止攪拌,得到基膠;
將上述溫度低于50℃的基膠、交聯劑、偶聯劑和催化劑加入行星攪拌機中,在30?50rad/min攪拌速度下攪拌3?10min,并抽真空至缸內壓強小于?0.08MPa,然后在60?90rad/min的攪拌速度下攪拌25?40min,停止攪拌,快速出料,得到密封膠樣品。
在制備硅酮密封膠的過程中,通過使用脂肪酸類和偶聯劑類改性劑對重質碳酸鈣進行活化改性,提高了改性后重鈣的親油疏水性、以及和有機基體的相容性,有利于改善其在密封膠應用中的加工性能和力學性能,從而添加一定量的改性重鈣代替部分納米碳酸鈣粉,作為補強填料,在一定程度上提升硅酮密封膠的綜合性能和應用價值,可以在確保膠體強度以及斷裂伸長率等力學性能基本保持不降低的同時,還可以降低硅酮密封膠生產配方成本,該技術方法操作簡單,制備的硅酮密封膠可應用于建筑行業。
資料來源:國家知識產權局

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