硅微粉作為環氧塑封料、液態封裝料原料時,隨著填充量的增多,體系黏度會急劇增加,材料的流動性、滲透性變差,球形硅微粉在樹脂中的分散困難,易出現團聚問題。而表面改性是解決團聚問題的重要手段,通過改變硅微粉表面的浸潤性,使粉體粒子在有機化合物中更容易分散,使其與樹脂基體界面結合更牢固,提高復合材料的力學性能。
蘭陵縣益新礦業科技有限公司申請的發明專利《一種雙硅烷及磁性改性硅微粉的方法》同時利用雙硅烷及四氧化三鐵對硅微粉改性,具體方案如下:
?。?)使用4?6mol/L的NaOH(溶液濃度為5mol/L)溶液對球形硅微粉進行表面處理11?12h,然后用純水和無水乙醇分別對球形硅微粉洗滌2?3次,并于真空干燥箱內90?110℃溫度下干燥1?3h,得到預處理后的球形硅微粉。
?。?)按照體積比1:1取二甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷,配制成雙硅烷溶液;
?。?)按照預處理后的球形硅微粉與雙硅烷溶液質量體積比(g/mL)2?8:10?40添加至反應裝置中,按照四氧化三鐵粉末與球形硅微粉質量比1:1?4,再向反應裝置中加入四氧化三鐵粉末,將反應裝置90℃溫度條件下攪拌反應2h,冷卻到室溫后再連續攪拌回流10h;
?。?)過濾反應所得固體產品,然后用純水和無水乙醇分別洗滌2?3次,將洗滌后的樣品抽濾并放入真空干燥箱內,在90?110℃下干燥1?3h,研磨后得到改性的球形硅微粉。
(a)用氫氧化鈉預處理后硅微粉接觸角,(b)經雙硅烷改性后的硅微粉接觸角
該發明同時利用雙硅烷及四氧化三鐵對硅微粉改性,首先二甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷本身具有較低的粘度和較好的流動性特征,將該兩種硅烷水解后形成大量硅氧鍵與硅微粉基體表面集合,兩種硅烷解決了硅微粉不易快速分散均勻的問題。
另外,該發明繼續使用了四氧化三鐵,通過將四氧化三鐵顆??梢员环稚⒃谝后w中,形成磁性流體,其形成了混合價氧化物,亞氧化鐵(Fe2+)和三價鐵(Fe3+)又可以與硅氧鍵結合,該步驟增加了改性硅微粉具體磁性流體特征。
該技術方案工藝簡單,成本低,節約時間,通過同時利用雙硅烷及四氧化三鐵對硅微粉改性,實現改性后的硅微粉不僅能提高球形硅微粉的均勻分散以及接觸角問題,同時拓寬了球形硅微粉可以作為磁性材料的應用領域。
資料來源:金融界、國家知識產權局
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