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        歐晶科技復合石英砂制備坩堝專利獲授權
        來源:中國粉體技術網    更新時間:2024-05-14 10:07:51    瀏覽次數:
         
          5月10日,據國家知識產權局公告,內蒙古歐晶科技股份有限公司發明專利《復合石英砂制備石英坩堝的方法及新型石英坩堝》獲授權。
          
          石英坩堝是拉制大直徑單晶硅、發展大規模集成電路必不可少的基礎材料,其用于在單晶硅拉制時盛放原料。常規的拉單晶用電弧石英坩堝由內外兩層結構構成,內層為透明層,其氣泡含量較低;外層為氣泡復合層,其氣泡含量較高,其作用是支撐坩堝的變形強度、通過拉晶爐的石墨熱場的石墨坩堝由石英坩堝外層向內均勻輻射熱源(由于有很多微小氣泡,熱源通過時呈輻射狀態,使輻射效率提高)。在石英坩堝使用時,由于其所處的石墨熱場溫度高達1600℃,導致石英坩堝的氣泡復合層中所含的氣泡膨脹破裂,破裂后的氣泡中所釋放的液體和其他雜質與石英坩堝的內表面發生化學反應,使石英坩堝外壁產生一層析晶層,隨著拉晶時間增加,析晶層逐漸變厚,石英坩堝的抗變形能力和熱輻射效率降低,最終造成拉晶的異常率升高和成晶率降低。因此,常規石英坩堝的使用壽命只能控制在≤100小時,只能拉1根-2根單晶棒,滿足不了至少拉3根-4根單晶棒的拉晶工藝需求。
          
          石英坩堝外表層析晶少或析晶慢就能達到延長石英坩堝的使用壽命要求,而常規生產石英坩堝的石英砂均為天然石英砂,石英砂的雜質含量和石英砂里的氣液包裹體含量或數量就成為了影響石英坩堝使用壽命的關鍵影響因素。目前,為防止在拉晶工作過程中石英坩堝氣泡復合層的氣泡膨脹破裂,導致石英坩堝抗變形能力和熱輻射效率降低,最終拉晶的異常率增加和成晶率減少,通常采取在石英坩堝內壁及外壁設置涂層,以避免氣泡破裂逸出與石英坩堝內表面發生反應,提高石英坩堝抗變形能力和熱輻射效率;但在運輸和裝硅料過程中,涂層很容易在外力作用下剝落,使用效果不好,同時還容易影響拉晶質量。
          
          該發明提供了一種使用壽命長、可以保證拉晶質量的復合石英砂制備石英坩堝的方法,分別稱取天然石英砂和高純石英砂進行分別預制和一次熔制,最終制成新型石英坩堝,當制備的新型石英坩堝的尺寸為26英寸時,其具體包括如下步驟:
         ?。?)原料準備:稱取質檢合格、符合生產要求的天然石英砂和高純石英砂,稱取石英砂的總質量為45.5kg,天然石英砂與高純石英砂的稱取質量比例為4:2,此時,天然石英砂料層和高純石英砂料層的厚度分別為23mm和7mm;天然石英砂的雜質含量總和≤20ppm,單位重量內粒徑≤150μm的石英砂占比為15%,高純石英砂的雜質含量總和≤12ppm,單位重量內粒徑≤150μm的石英砂占比為50%;
         ?。?)預制準備:(1)原料準備完成后,將坩堝模具及其外套安裝在轉動軸上,使坩堝模具傾斜至其軸線與水平面之間的夾角95°的位置處,然后啟動轉動軸,使坩堝模具的轉速為130r/min;
         ?。?)一次預制:(2)預制準備完成后,將高純石英砂置于坩堝模具內,并用符合高純石英砂的料層半徑的成型棒,即成型棒半徑為326mm,將高純石英砂預制成薄氣泡外層2;
         ?。?)二次預制:(3)一次預制完成后,將天然石英砂置于坩堝模具內,并用符合天然石英砂的料層半徑的成型棒,即成型棒半徑為303mm,將天然石英砂預制成復合內層1;
         ?。?)熔制前調整:(4)二次預制完成后,將裝有天然石英砂和高純石英砂的坩堝模具調整至其軸線與水平方向的夾角為100°的位置處,并放入熔制爐內,使所述坩堝模具位于三根所述高純石墨電極下方,并與三根所述高純石墨電極同軸;然后,調整熔制爐的保溫系統和坩堝模具之間的距離,使保溫系統的保溫板與坩堝模具的模具口之間的距離為250mm;之后,將夾具分別安裝在熔制爐內的三根高純石墨電極上,調整高純石墨電極的位置,使每根高純石墨電極的下端與模具口之間的距離為275mm;最后,接通熔制爐的電源,使三根高純石墨電極下端之間產生等離子電??;
         ?。?)熔制:(5)熔制前調整完成后,開啟熔制爐的真空閥,在真空度為-0.092MPa、功率為1500KW的條件下進行熔制,熔制時間為50min,熔制操作結束后冷卻即得新型石英坩堝;制得的新型石英坩堝由內至外依次包括復合內層1和薄氣泡外層2,復合內層1由內至外依次包括透明層1-1和氣泡復合層1-2,透明層1-1所含微氣泡為15個/mm3,氣泡復合層1-2所含微氣泡為55個/mm3,薄氣泡外層2所含微氣泡為15個/mm3,透明層1-1和薄氣泡外層2所含微氣泡含量均小于氣泡復合層1-2,薄氣泡外層2的厚度為3mm。
        歐晶科技復合石英砂制備坩堝專利獲授權      
          
          該發明的優點是:與常規石英坩堝相比,該發明制備的石英坩堝透明層1-1部位的結構、厚度、雜質含量等沒有變化,氣泡復合層1-2與薄氣泡外層2的厚度之和與常規石英坩堝的氣泡復合層1-2的厚度相當;且在拉單晶過程中,該發明制備的石英坩堝與常規石英坩堝均是透明層1-1內表面直接接觸硅液,因此,該發明制備的石英坩堝的拉晶過程與常規石英坩堝是一樣的,拉晶操作可以正常進行,且拉制的單晶硅質量與常規石英坩堝拉制的單晶硅質量一致。
          
          同時,微氣泡含量較多的氣泡復合層1-2夾在微氣泡含量較少的透明層1-1和薄氣泡外層2之間,既保證了該發明制備的石英坩堝在拉晶工作時的熱源均勻的輻射,又保證了氣泡復合層1-2內的氣泡在拉晶過程中不漲裂,降低了因長時間拉晶工作時石英坩堝外表面氣泡膨脹破裂后與石墨坩堝的反應,延緩兩者反應后析晶層形成的時間,增加石英坩堝的使用壽命,使其使用壽命增加至190小時,比常規石英坩堝壽命增加90小時以上,可以滿足至少拉3-4根單晶棒的拉晶工藝需求。
          
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