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        性能測試
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        在你決定把礦樣送到檢測機構之前,請先了解這些!
        來源:中國粉體技術網    更新時間:2017-06-20 08:38:15    瀏覽次數:
         
          礦石的物質組成分析包括元素分析和礦物分析,查明礦石的物質組成特點,能夠確定可供選礦回收和綜合利用的有用元素或有用礦物的種類和數量,以及伴生有害組分的種類和數量,這是了解選別對象的一項重要的基礎性工作。
          
          一、元素分析
          元素分析的目的是為了研究礦石的化學組成,查明礦石中所含元素的種類、含量,分清哪些是主要元素?哪些是次要元素?哪些是有益元素?哪些是有害元素?常用的分析方法包括:光譜分析、化學分析和儀器分析。
          
          1、光譜分析
          光譜分析能迅速而全面地查明礦石中所含元素的種類及其大致含量范圍,不至于遺漏某些稀有、稀散和微量元素,因而選礦試驗常用此法對原礦或產品的化學成分進行普查,查明了含有哪些元素之后,再進行定量的化學分析。這對于選冶過程考慮綜合回收及正確評價礦石質量是非常重要的。

         
        光譜分析

          光譜分析原理:礦石中的不同元素經過熱輻射等能量的作用能夠發射不同波長的光譜線,通過攝譜儀記錄,然后與已知元素的譜線比較,即可得知礦石中含有哪些元素及其大致含量。
         
        單波長雙光束分光光度計
        單波長雙光束分光光度計
          
          光譜分析的特點是靈敏度高,測定迅速,所需用的試樣量少(幾毫克到幾十毫克),但其精確定量分析的操作比較復雜,一般只進行定性和半定量分析。
          有些元素,如鹵素和S、Ra、Ac、Po等,光譜法不能測定;還有一些元素,如B、As、Hg、Sb、K、Na等,光譜操作較特殊,有時也不做光譜分析,而直接用化學方法分析。
          
          2、化學全分析和化學多元素分析
          化學分析能準確地定量分析礦石中各種元素的含量,據此確定哪幾種元素在選礦工藝中必須考慮回收,哪幾種元素為有害雜質需將其分離。因此,化學分析是了解選別對象的一項重要工作。
          化學全分析是為了了解礦石中所含全部成分的含量,凡經過光譜分析查出的元素,除痕量外,其他所有元素都作為化學分析的項目,元素分析之總和應該接近100%。
          化學多元素分析是對礦石中所含多個重要和較重要的元素的定量化學分析,不僅包括有益和有害元素,還包括造渣元素。如單一鐵礦石可分析全鐵、可溶鐵、氧化亞鐵、S、,P、Mn、SiO2、Al2O3、CaO、MgO等。
          化學全分析要花費大量的人力和物力,通常僅對新礦床和對礦石性質很不了解時,才需要對其原礦進行一次化學全分析。對于單元試驗的產品,只對主要元素進行化學分析。根據需要,試驗最終產品(主要指精礦和需要進一步研究的中礦和尾礦)一般要做多元素分析。
         
          3、儀器分析
          對于礦石中元素賦存狀態比較簡單的情況,一般采用光譜分析、化學分析、物相分析、偏光顯微鏡、反光顯微鏡等常用方法即可;對于礦石中元素的賦存狀態比較復雜或微粒微量礦物成分的分析,需要借助某些儀器分析技術進行深入研究。
          常用的礦物化學成分儀器分析技術包括:電子探針X射線顯微分析、離子探針顯微分析和激光顯微光譜分析等。
         
         ?。?/strong>1電子探針X射線顯微分析
          電子探針X射線顯微分析是近二十年來發展極為迅速的微粒、微量成分測試技術之一。
          
        能譜儀結構示意圖
        能譜儀結構示意圖
          
          其原理是利用高速電子束轟擊欲測的試樣表面,一部分電子從樣品表面散射,從散射狀況可以了解樣品的表面結構及元素的分布狀態;其余一部分電子則進入樣品中,激發出樣品中所含元素的特征X射線,從而測定樣品中所含元素及其含量。
          電子探針X射線顯微分析能分析直徑為1μm的微粒成分。若進行掃描觀察,可以直接顯示出樣品表面1μm2至幾平方毫米范圍內元素的分布狀態,可探測的元素已擴展到從原子序數為4的鈹到原子序數為92的鈾??蓮墓馄?、薄片和砂光片直接測定礦物的化學組成,查明元素在礦物中的存在形式,礦物中固態顯微包裹體的成分,礦物環帶中成分的變化,類質同象系列組分的演變等,同時又可免去單礦物的分離和碎樣等煩瑣過程。
          電子探針X射線顯微分析很大程度上是一種表面分析,因此表面性質對分析結果影響很大,其對樣品的基本要求是:①所使用的光面須光滑、平坦、清潔;若系薄片,須去掉蓋玻片,并用酒精或丙酮將表面洗凈。②樣品須有良好的導電性。如果樣品是非導體,應噴鍍一層碳或鋁的導電薄膜,以增加其導電性和導熱性。
          電子探針X射線顯微分析成效卓著的用途是通過對礦物化學成分的測定來幫助準確地鑒定礦物。例如,鉑族元素礦物一般顆粒細微且在礦相顯微鏡下的特點大都是反射率高(一般在50%-70%之間),多呈白色或黃色,光學性質和物理性質差別不大,用一般的測定光學性質和物理性質的辦法來進行準確鑒定較為困難。但利用電子探針X射線顯微分析將其化學成分測定后,就會很容易地把它們準確地鑒定出來。目前世界上已發現的150多種鉑族元素礦物(包括未正式命名的),差不多有2/3是由電子探針X射線顯微分析測定其化學成分的。
          電子探針X射線顯微分析對研究查明礦石中元素的賦存狀態(單礦物、單礦物的細微包裹體、類質同象混入物、吸附狀態等)有很大作用。如含Ag的方鉛礦用電子探針測定,若Ag在方鉛礦中呈均勻分布,說明Ag系以類質同象混入物狀態存在;若Ag不均勻地作細小斑點狀集中分布,則表明Ag呈輝銀礦等銀礦物的細微包裹體狀態存在,從而有利于解決其綜合利用問題。
          
          2、離子探針顯微分析
          離子探針系離子顯微探針質譜分析儀的簡稱。離子探針顯微分析的原理是利用高能量的離子束轟擊固體樣品表面,從樣品濺發出二次離子,然后用質譜儀進行分析測定。
          該方法不僅可以測定元素的種類和百分含量,還可以測出其同位素的種類和比值。與電子探針比較,這種分析儀系采用氧、氫、氫等的離子束代替電子束,用質譜儀代替X射線能譜儀。此外,還配有光學顯微鏡,在樣品分析過程中可以用顯微鏡進行觀察。
          離子探針由掃描型離子顯微鏡和雙聚焦質譜儀組成。離子槍發射高速離子,經聚焦形成離子束,離子束可調范圍在1-100μm間。雙聚焦質譜儀對引進的二次離子經扇形電磁場按質量/電荷比加以分離后,用二次離子檢測器進行元素含量和同位素的分析。離子探針還能進行微區元素分布的分析和進行顯微結構的觀察。
          離子探針的優點是:①取放樣品方便;②分析樣品可以是不導電的;③能進行深向分析;④能進行包括輕元素的全周期表元素的分析;⑤能進行同位素分析,以供做同位素年齡測定和礦物、礦床、巖石形成條件分析等同位素地質的研究;⑥靈敏度高,絕對感量可達10-18-10-19g,靈敏度比電子探針高一萬倍,可分析更小量的樣品;⑦所得數據多;⑧分析時間短等。其缺點是:破壞樣品,且不能同時測量。
          
          3、激光顯微光譜分析
          激光顯微光譜分析是一種將激光技術用于礦物成分分析和礦物鑒定的新方法。激光顯微光譜分析儀通常采用紅寶石或釹玻璃作為激光發射材料。
          激光具有極好的單色性、空間相干性和高度的平行性,激光聚焦后能量密度極高,在焦點處可產生104K的高溫。
          該方法的基本原理是,將高度平行、單色極好的激光束在顯微鏡下聚焦于試樣的表面,產生5000℃-10000℃的高溫,使物質立即汽化為等離子蒸氣;再經過高壓電火花進一步激發發光,由攝譜儀記錄于感光板上;然后,對感光板上譜線進行分析,鑒定所激發物質的成分(元素)。
          這種方法所需樣品的數量比一般光譜分析少很多(微克量級),并可以直接在各種樣品(如顆?;蚬馄┥线M行顯微分析,用于測定礦石中元素的種類、含量(半定量測定元素可達50種),與顯微鏡分析相結合,還可以提供元素在礦石中的賦存情況,是鑒定微細礦物的一種較好手段。
          
          二、礦物分析
          元素分析只能查明礦石中所含元素的種類和含量,礦物分析則可進一步查明礦石中各種元素以何種礦物存在,以及各種礦物的含量。其研究方法通常包括化學物相分析、光學顯微鏡分析和礦物組成的定量分析。
         
          1、化學物相分析
          化學物相分析的原理是:礦石中的各種礦物在不同溶劑中的溶解度和溶解速度不同,采用不同溶劑在不同條件下處理所分析的礦樣,即可使礦石中各種礦物分離,從而分別測出試樣中某種元素以何種礦物存在和含量多少。
          目前可對如下元素進行化學物相分析:銅、鉛、鋅、錳、鐵、鎢、錫、銻、鈷、鎳、鈦、鋁、砷、汞、硅、硫、磷、鉬、鍺、銦、鈹、鈾、鎘等。
          與巖礦鑒定相比較,化學物相分析操作快,定量準確,但不能將所有礦物一一區分,更重要的是無法測定這些礦物在礦石中的空間分布以及嵌布、嵌鑲關系,因而在礦石物質組成研究工作中只是一個輔助的方法,不可能代替巖礦鑒定。
          由于礦石性質復雜,有的元素化學物相分析方法還不夠成熟或處在繼續研究和發展中,因此,必須對化學物相分析、巖礦鑒定或其他分析方法所得資料綜合分析,才能得出正確的結論。
          例如某鐵礦石中礦物組成比較復雜,除含有磁鐵礦、赤鐵礦外,還含有菱鐵礦、褐鐵礦、硅酸鐵和硫化鐵,由于有些鐵礦物在各種溶劑中的溶解度相近,分離很不理想,菱鐵礦往往偏高,硅酸鐵有時偏低。在這種情況下,就必須對元素分析、化學物相分析、巖礦鑒定、磁性分析等資料綜合分析,才能最終判定鐵礦物的存在形態,并據此擬定正確合理的試驗方案。
          
          2、光學顯微鏡分析
          根據不同礦物在顯微鏡下的光學性質的差異,可以借助光學顯微鏡直觀地觀察礦石中礦物的種類、相對含量、嵌布粒度大小和嵌鑲關系等。常用的光學顯微鏡有實體顯微鏡(雙目顯微鏡)、偏光顯微鏡和反光顯微鏡等。
          實體顯微鏡只有放大作用,是肉眼觀察的簡單延續,用于放大物體形象,觀察物體的表面特征。觀察時,先把礦石碎屑在玻璃板上攤成一個薄層,然后直接進行觀察,并根據礦物的形態、顏色、光澤和解理等特征來鑒別礦物。這種顯微鏡的分辨能力較低,但觀察范圍大,能看到礦物的立體形象,可初步觀察礦物的種類、粒度和礦物顆粒間的相互關系,估測礦物的含量。
          偏光顯微鏡除具有放大作用外,還在顯微鏡上裝有兩個偏光零件——起偏鏡(下偏光鏡)和分析鏡(上偏光鏡),加上可以旋轉的載物臺,就可以用來觀察礦物的偏光性質。這種顯微鏡只能用來觀察透明礦物,用于偏光顯微鏡觀測的試樣為專門制備的礦石或巖石薄片,或者是粉狀物料經過膠固處理后磨制的砂薄片?! ?/span>

        能譜儀結構示意圖
        黑云二長片麻巖(由黑云母(Bt)、微斜長石(Mc)、斜長石(Pl)和石英組成,具片狀粒狀變晶結構,片麻狀構造)偏光顯微鏡照片
          
          反光顯微鏡的構造和偏光顯微鏡一樣,都具有偏光零件,所不同的是在顯微鏡筒上裝有垂直照明器,這種顯微鏡適用于觀察不透明礦物,要求把礦石的觀察表面磨制成光潔的平面,即把礦石制成適用于顯微鏡觀察的光片。大部分有用礦物屬于不透明礦物,主要運用這種顯微鏡進行鑒定。鑒定表上沒有的礦物,或單憑顯微鏡還難于鑒定的礦物等,則要用其他一些特殊方法。
          
          3、礦物組成的定量分析
          礦石中組成礦物的定量分析是工藝礦物學研究的一項基礎工作,對選礦工藝流程的開發和選擇以及選礦生產流程的評價均具有重要意義。
          礦石中礦物定量測定的方法很多。從當前各種方法的應用情況來看,礦物定量的基本方法主要包括:分離礦物定量法、顯微鏡下定量法、特征元素化學分析定量法和儀器分析定量法。
         
         ?。?/strong>1分離礦物定量法
          分離礦物定量法是利用待測礦物與原料中其他礦物性質的差異,將待測礦物從原料中分離出來而進行定量的一種方法。
          該法主要適用于某些易于分選且嵌布粒度較粗大的礦物定量,對于嵌布粒度細小且難以分離的礦物則不適用,因為對于微細嵌布的礦物,通常無法保證在很高的分離純度下使其全部從礦物原料中分離出來。該法定量結果準確可靠,但操作過程煩瑣、費時、費力,使其應用受到了一定的限制。
          進行礦物分離的方法和設備很多,在分離礦物定量時多采用一些簡單、易行的分離方法和分離手段,如:重力分離、磁力分離和選擇性溶解等。
         
         ?。?/strong>2顯微鏡下定量法
          顯微鏡下定量法是從待測礦物原料中選取少量有代表性的樣品,加工制備成光片或薄片,在顯微鏡下通過測定不同礦物在光片或薄片上所占比例,達到礦物定量的目的。
          顯微鏡下礦物定量通常采用普通光學顯微鏡,其結構簡單,操作方便,測定方法易于掌握,是目前國內外普遍使用的一種礦物定量方法。
          該法的缺點是,限于放大倍數和分辨率,對微粒、微量礦物的定量尚很困難。
         
         ?。?/strong>3特征元素化學分析定量法
          特征元素化學分析定量法是近年來獲得迅速發展且日臻完善的一種礦物定量方法。該方法是利用礦物原料的化學成分與其組成礦物的化學成分的相關性,通過一定的數學運算來進行礦物定量的。
          特征元素化學分析定量法不像其他方法那樣受組成礦物的含量和嵌布粒度的影響,而僅取決于原料和組成礦物的化學成分,定量精確度高,對于其他方法難以解決的微粒、微量礦物的定量,該方法的優越性尤其顯著。
          為了測定原料中所有礦物含量,必須具備以下基礎資料:①原料的化學全分析結果;②確定所有組成礦物的種類;③各組成礦物的化學成分分析結果。根據以上分析資料,即可通過列聯立方程等方法,求出各組成礦物的含量。
          因為原料的化學分析提供了某元素在原料中總的含量,而某元素在原料中的含量則是由該元素在各礦物中的含量和各種礦物在原料中的含量所決定的。
          因此,利用化學分析法進行礦物定量,實際上是對化學分析過程的逆運算。當某一元素僅存在于礦石中的某一特定礦物中時,可利用礦石的化驗資料直接計算出該元素賦存礦物的質量百分含量。
          例如,某礦石樣品中含Mo為0.16%,輝鉬礦(MoS2含Mo為59.94%)是礦石中唯一的含Mo礦物,則礦石中的輝鉬礦含量為:(0.16/59.94)×100%=0.2669%。
         
         ?。?/strong>4儀器分析定量法
          儀器分析定量法是近幾年定量工藝礦物學研究非?;钴S的領域之一。目前,應用較廣的儀器分析定量法主要包括:自動圖像分析法和X射線衍射分析法兩大類。
          自動圖像分析法利用光學顯微鏡生成的礦物圖像或者電子探針或掃描電鏡生成的礦物圖像,根據礦物在顯微鏡下的光學性質的差異或礦物化學成分的差異來識別礦物,借助圖像處理軟件,實現了礦物識別、礦物測量和統計計算的自動化,大大地提高了礦物定量的精度和效率。X射線衍射分析法是在定性物相分析的基礎上進行的,其原理是混合原料中某種物相(礦物)的含量Q與其特征衍射峰的強度I成正比。
          進行定量測定時,一般是首先利用待測物相的純樣(純礦物)配置成一系列含量不同的定量樣品(標樣),測定它們的衍射強度,作出Q-I工作曲線;然后在相同條件下測定待測樣品中該物相的衍射強度,利用工作曲線求出待測樣品中該物相的含量。需要指出,X射線衍射分析法定量結果的精度和檢測靈敏度尚較差,通常只能提供半定量分析結果,適用于定量精度要求不高的情況。
          X射線衍射分析還與礦物的結晶程度、礦物相的質量吸收系數等因素有關,無法分析隱晶質礦物;而且檢測靈敏度較差,通常僅能檢測含量在2%-3%以上的礦物相,無法進行微量礦物的定量。


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