常用的石墨插層化合物的制備方法主要有熔融法、溶劑熱法、雙室法?；瘜W法、電化學法，此外還有固體加壓法、爆炸法和光化學法等方法。
一、雙室法
雙室法又稱氣相法、氣相傳輸法，主要是在一定溫度下利用插入物的蒸汽與石墨進行反應而制得。具體操作過程是將待插入物質和石墨分別裝入耐熱玻璃管兩端，使插入物加熱蒸發產生的蒸汽與石墨反應。實驗中插入物質一側的溫度要高于石墨一側的溫度，以利于插入物質形成蒸汽，同時防止生成的層間化合物在溫度過高時發生分解反應。由于堿金屬及堿土金屬在空氣與水中的不穩定行，常用到此方法，此外，鹵化物-GIC的合成也常用此法。該法的優點是比較容易控制生成物的結構和階數。但缺點是插入物只存在于石墨表面的一些碳原子層中，難以獲得質量較高的樣品；并且反應裝置復雜，需要特別訂制，難以進行大量的合成，且反應時間長，反應溫度高，需在真空條件下操作。
二、溶劑熱法
將某些金屬或金屬鹽溶于溶劑中與石墨反應, 常用的溶劑有：液氨、SOCl2加有機溶劑(如苯)、萘加THF、DEM(二甲氧基乙烷)等。該法能在常溫下大量合成，但反應慢，階結構難以控制，易生成三元石墨層間化合物，穩定性差。有文獻已經報導了K、Li在THF溶液中插層經過2300℃石墨化的焦炭，生成了三元化合物。
三、熔融法
熔融法是直接將石墨與反應物混合加熱，使插入物在熔融條件下與石墨反應制得GICs，該法反應速度快，反應充分，能制得一些低階的GIC樣品。反應系統和過程簡單易操作，適于大量合成。但如何除去反應后附在石墨層間化合物上的反應物，以及獲得階結構與組成一致的石墨層間化合物的問題還有待解決。
法國的Emery等采用混合熔鹽法制得了塊狀的CaC6樣品，為該物質的進一步研究提供了良好的條件。實驗中石墨與熔融的鋰鈣合金直接接觸，在350℃、純氬氣的環境下反應十天，在反應時，首先進入石墨層間的是Li，隨著反應的進行Ca與Li發生交換反應，最終將Li完全替代。在制備FeCl3-GIC時用到的也是熔鹽法，在真空度為10—3Torr的條件下，反應溫度為400, ℃，反應時間為4小時，原料配比C：FeCl3為1:5，得到的產物為純二階FeCl3二元GIC。
四、化學法
化學法又可稱為液相法，將呈液態的插入物質與石墨混合，進行反應而生成石墨插層化合物，反應中溫度、時間對產物的階結構有很大影響。這種方法設備簡單，反應速度也快，對大量樣品的合成很有效，而且可以利用改變原始反應物石墨和插入物的比率達到所希望的階結構與組成；如Br —GIC、H2SO4—GIC.。缺點是形成的產物不穩定，如果液相中組分多，還可以形成不穩定的多元石墨層間。最早的膨脹石墨即石墨插層復合物就是以濃硫酸為插層劑，配以各種氧化劑與天然鱗片石墨反應、脫酸、水洗、干燥而成。
五、電化學法
電化學合成法主要以插入物的溶液，包括有機溶液和無機溶液或熔融鹽為電解質，以石墨為電極形成的電化學體系。一般石墨和輔助陽極一起構成陽極室，有的將石墨用鉑金網包裹起來作陽極，通過調節電位、電量去控制產物的階結構，適于研究插層反應熱力學。該法合成設備簡單，合成量大，且產物結構穩定。在石墨插層化合物合成上，該法不足之處是合成產物的穩定性要比其他方法差，而且在水溶液中高電流下有副反應發生而很難得到一階化合物。白新德等利用FeCl3、HCl、H2O的混合液進行電化學插層成功好獲得了FeCl4——GICs。
除了上述方法外，還有人將堿土金屬和稀土金屬等粉末與石墨基體混合后用加壓法生成M-GIC。也有人用爆炸法成功地合成了Na—GIC,主要是利用了金剛石合成技術。此外，采用光化學法，即用紫外光照射反應物，也可以促進氯化物GICs的形成，目前反應機理還不清楚，但可以提供一種新的合成思路。
上述幾種合成方法各有優缺點，應當根據制備要求選擇相應的方法。目前在研究插層機理方面，電化學是首選，通過控制電極電壓、電流的大小可以控制階結構。電極電壓過高或過低都不利于插層反應的進行，只有在一定的電壓范圍內，才能保證反應的發生，此時電壓越大，產物階數越小。在制備膨脹石墨方面，液相法由于適于大量制備產物、控制成分、反應速度快等優點，在實際應用中最廣泛。
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