瀏陽粉石英是由天然石英經過自然界長期風化形成粉末微結晶硅質巖, 它具有自然粒度細、晶內無缺陷、化學純度高、無離子性雜質以及加工較簡單和工業用途廣泛等特點, 被廣泛用于涂料、磨料、玻璃和玻纖、陶瓷、耐火材料、建筑材料、塑料、橡膠以及電子原件等工業中。但原料氧化鐵含量較高和白度較低限制了其在電子電工等工業領域的應用。
目前主要是用酸浸的方法降低粉石英中鐵雜質的含量, 而酸浸法存在的主要問題是處理時間較長,同時鐵雜質含量降到一定程度也不容易降得更低。通過對微波催化除鐵增白研究, 表明微波可以有效地“打開”石英礦物中含鐵的包裹體, 加快含鐵雜質礦物的去除, 提高漂白效果, 促進高純高白硅微粉的生產, 同時為微波技術在高純高白硅微粉生產中的應用奠定了堅實的基礎。
本研究通過改變影響漂白除雜效果的試驗條件, 探討微波催化法除鐵、提高粉石英白度。
1 試驗內容
1.1 試驗原料及設備
1.1.1 原料成分
原料來自瀏陽粉石英礦, 藍光白度70.2%, SiO2含量為98%以上。其次有少量高嶺石等粘土礦物及微量褐鐵礦、赤鐵礦、黃鐵礦等鐵礦物和鈦礦物。礦石中鐵主要以褐鐵礦的形式存在, 分布極不均勻, 粒度變化較大, 粗者大于2.0 mm, 細小者小于0.05 mm。由于風化作用和淋濾作用的影響, 通常鐵質自褐鐵礦開始向外沿石英表面及裂隙擴散, 被鐵質污染的部位大多為不規則狀的紅褐色或黃褐色斑塊, 極大地影響了礦物的白度。礦石的化學成分見表1。將原礦分別細磨到1 250目、2 500目、5 000目, 備用。
TD5B臺式大容量離心機, DN-B白度儀, 家用微波爐(功率可調), JJ-1精密電動攪拌器, 101 -1A型電熱鼓風恒溫干燥箱。
1.2 試驗原理
微波是指波長從1 mm到1 m、頻率在300 MHz～300 GHz范圍的電磁波, 微波的致熱效應導致它能加快化學反應速率。微波利用材料在電磁場中的介質損耗而產生熱量, 由于石英和含鐵雜質礦物具有不同的介電損耗因子從而造成在微波場中它們的升溫速率各異, 這就會在它們之間的界面上產生裂縫, 從而促使石英中的包裹體開裂, 使含鐵雜質礦物能有效地解離、暴露出來, 進而與還原劑反應生成Fe2 + , 之后Fe2 +與草酸絡合生成絡合物, 最終經
過濾、洗滌、烘干, 得到產品。
1.3 試驗方法
調漿, 加酸調節pH值, 加入還原劑保險粉(連二亞硫酸鈉)后在微波爐中進行催化除鐵反應, 再加絡合劑草酸絡合, 過濾、洗滌、烘干后得產品, 測試其含鐵量和白度。取制好的試樣25 g于200 ml燒杯中, 放入家用微波爐里, 用精密電動攪拌器攪拌(攪拌器用塑料制成, 以免帶入鐵), 通過改變礦漿pH值、濃度、還原劑用量、微波作用時間、微波功率、絡合劑用量, 探求最好的工藝條件。
2 結果與討論
2.1 礦漿pH值對漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調漿至濃度25%, 用稀硫酸(20%濃度)調節礦漿pH值, 加入還原劑2.5%,微波處理30 min、功率為800 W, 探求礦漿pH值對微波漂白效果的影響。結果如圖1所示。
由圖1可看出, pH值在3.0時漂白效果最好,樣品白度達86.8%。pH值過低, 酸性太強, 保險粉易發生分解反應, 影響漂白效果;pH值過高, 被保險粉還原的Fe2 +會被空氣中的氧所氧化, 生成難溶于水的Fe(OH)3 , 漂白效果降低。因此, 最佳pH值為3.0左右。
2.2 還原劑用量對漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調漿至濃度25%, 用稀硫酸(20%濃度)調節礦漿pH=3.0, 加入不同用量的保險粉, 微波處理30 min、功率為800 W, 探求還原劑用量對微波漂白效果的影響。結果如圖2所示。
由圖2可以看出, 開始加入保險粉時隨著保險粉用量增大粉石英微粉白度增加;當用量超過1.5%后, 微粉白度反而下降, 主要是因為過量的保險粉在酸性溶液中分解, 產生副產品S等有色物質, 從而影響產品的白度。因此, 保險粉用量以1.5%為宜。
2.3 礦漿濃度對漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調成不同濃度的礦漿, 用稀硫酸(20%濃度)調節礦漿pH=3.0, 加入保險粉1.5%, 微波處理30 min、功率為800 W, 探求礦漿濃度對微波漂白效果的影響。結果如圖3所示。
由圖3可以看出, 礦漿濃度在25%時漂白效果最好。礦漿濃度過低, 生產率降低, 生產成本增加;濃度過高, 影響礦漿的分散性, 反應不充分, 影響漂白效果。
2.4 微波催化反應時間對漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調漿至濃度25%, 用稀硫酸(20%濃度)調節礦漿pH =3.0, 加入保險粉1.5%, 用功率為800 W的微波處理一段時間, 探求微波催化反應時間對微波漂白效果的影響。結果如圖4所示。
由圖4可以看出, 微波催化反應15 min時漂白效果最好, 樣品白度達88.7%。微波時間過短, 粉石英晶體里含鐵包裹體裂解不完全, 影響了鐵礦物的解離和還原漂白反應的進行;微波時間過長, 空氣中的氧會使已經還原后的Fe2 +再氧化, 降低了漂白效果。
2.5 微波功率對漂白效果的影響
取1 250目試樣, 加水調漿至濃度25%, 用稀硫酸(20%濃度)調節礦漿pH =3.0, 加入保險粉1.5%, 調節微波功率, 微波處理15 min, 探求微波功率對微波漂白效果的影響。
由圖5可以看出, 微波功率為800 W時漂白效果最好。隨著微波功率的增大, 樣品白度增加, 這是因為微波功率加大有助于粉石英包裹體開裂速度,含鐵礦物解離和還原速度加快。當微波功率大于800 W后, 繼續加大微波處理功率, 樣品白度無變化, 此時可以判斷粉石英中包裹體中的含鐵雜質礦物大部分已經暴露出來, 被保險粉還原成Fe2 +而被除去。
通過上述試驗, 最好的微波催化除鐵漂白工藝條件是:礦漿濃度為25%, 礦漿pH值為3.0, 保險粉用量為1.5%, 微波處理15 min, 微波處理功率為800 W。
采用微波催化除鐵漂白工藝, 以最佳參數組合,對不同粒度的粉石英進行試驗, 結果見表2。
由表2中數據可以得出, 粒度越細, 漂白除雜效果越好。采用最佳漂白工藝條件處理5 000目的樣品白度已達92.1%, 含鐵量為0.014%, 除鐵率91.8%。
2.6 微波催化法與常規方法比較
以漂白5 000 目粉石英為例, 對微波催化法與常規方法漂白效果進行比較, 結果見表3。
由表3數據可以得出, 在相同反應條件下, 微波催化法較常規方法產品的白度提高了5.9%, 除鐵率提高了12.4%, 時間縮短了一半多, 充分發揮了其高效、省時、節能的特點, 在實際應用中具有較好的應用前景。
3 結論
(1)最佳的微波催化除鐵漂白工藝條件是:礦漿濃度為25%, 礦漿pH值為3.0, 保險粉用量為1.5%, 微波處理15 min, 微波處理功率為800 W。在最佳漂白工藝條件處理5 000目的粉石英樣品,白度可達92.1%, 除鐵率91.8%。
(2)微波可以有效地“打開”粉石英礦石中的含鐵包裹體, 促進含鐵雜質礦物的解離和去除, 增白除雜效果比常規方法好, 且時間縮短1 /2。
(3)利用微波催化除鐵增白方法制備工工藝簡單, 提純后硅微粉具有白度高、純度高、粒度細、準球性等特性, 可應用于電子、電工等工業領域, 經濟效益顯著。
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