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| 一種耐高溫氧化鋁氣凝膠材料的制備方法 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2014-01-24 13:28:24 瀏覽次數： |
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專(zhuān)利名稱(chēng)：一種耐高溫氧化鋁氣凝膠材料的制備方法
專(zhuān)利持有人：同濟大學(xué)
所屬行業(yè)：
內容摘要：本發(fā)明涉及一種耐高溫氧化鋁氣凝膠材料的制備方法。該技術(shù)采用原位生成水法制備氧化鋁溶膠，通過(guò)老化、溶劑替換，并采用首創(chuàng )的超臨界修飾工藝，即在超臨界干燥過(guò)程中創(chuàng )新性地引入修飾液，獲得機械強度高，易于加工的塊體氣凝膠。再經(jīng)過(guò)1000℃高溫預處理，... |
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發(fā)明人：沈軍,祖國慶,王文琴,鄒麗萍,連婭
申請人：同濟大學(xué)
申請號：CN201310276044.2
本發(fā)明涉及一種耐高溫氧化鋁氣凝膠材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：（1）原位生成水法配制氧化鋁溶膠首先將溶劑和去離子水的混合溶液通過(guò)加熱裝置升溫至60?70℃，加入鋁鹽，恒溫攪拌8—60分鐘，待其澄清后，得到溶膠，所得溶膠冷卻至室溫；向其中加入催化劑；所得產(chǎn)物與甲醇、去離子水、丙酮和苯胺的溶液混合；繼續攪拌5?30分鐘后靜置，即可獲得所需氧化鋁溶膠；其中：鋁鹽、去離子水、溶劑、催化劑、甲醇、丙酮和苯胺的摩爾比為1:（0?0.6)：(3?20):(0.01?0.1):(0?1.2)：(0.7?2.8):(0.5?2.5)；（2）老化、替換處理將步驟(1)得到的氧化鋁溶膠用酒精覆蓋，老化1?3天，期間用酒精替換3?4次，每次12?48小時(shí)；（3）超臨界修飾及干燥所述的超臨界干燥優(yōu)先選擇乙醇為干燥介質(zhì)，將步驟(2)得到的氧化鋁濕凝膠放入超臨界干燥設備中，取某一比例下部分水解的鋁鹽和正硅酸乙酯混合溶液放入高壓釜中，預充0.5—6MPa的氮氣，再以1℃/min的速率將高壓釜溫度升至300℃，同時(shí)壓強升至15MPa；保持0—3小時(shí)后，以20—100KPa/min速率將酒精排出；最后高壓釜自然降至常溫，取出樣品，得到氧化鋁氣凝膠；其中部分水解的鋁鹽和正硅酸乙酯的摩爾比為1—16:1；（4）氣相修飾氧化鋁氣凝膠經(jīng)1000℃高溫處理2h降至常溫后，將氧化鋁氣凝膠放入盛有六甲基二硅胺烷的密閉容器中，靜置于室溫2—6天；其中六甲基二硅胺烷與樣品的相對應比例為3—8ml：1g。
該技術(shù)采用原位生成水法制備氧化鋁溶膠，通過(guò)老化、溶劑替換，并采用首創(chuàng )的超臨界修飾工藝，即在超臨界干燥過(guò)程中創(chuàng )新性地引入修飾液，獲得機械強度高，易于加工的塊體氣凝膠。再經(jīng)過(guò)1000℃高溫預處理，和六甲基二硅胺烷氣相修飾，可制備出經(jīng)1200℃高溫處理后線(xiàn)性收縮僅5%、比表面積高達280m2/g的氧化鋁氣凝膠。這種合成方法將極大地促進(jìn)氧化鋁氣凝膠在高溫催化、催化劑載體、高溫保溫隔熱等高溫領(lǐng)域的應用。
http://www.roanjohns.com/uploadfile/2014/0124/20140124014152473.pdf
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