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| 一種白云石生產(chǎn)稀土鎂合金的工藝方法 |
| 來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng) 更新時(shí)間：2013-10-28 21:07:45 瀏覽次數： |
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專(zhuān)利名稱(chēng)：一種白云石生產(chǎn)稀土鎂合金的工藝方法
專(zhuān)利持有人：內蒙古昶泰資源循環(huán)再生利用科技開(kāi)發(fā)有限責任公司,南京航空航天大學(xué)
所屬行業(yè)：
內容摘要：本發(fā)明公開(kāi)了一種白云石生產(chǎn)稀土鎂合金的工藝方法。它包括以下步驟：白云石經(jīng)過(guò)破碎、煅燒、消化、過(guò)濾、鎂乳液碳化與固液分離、重鎂水熱解、堿式碳酸鎂酸浸、氯化鎂蒸發(fā)結晶、六水氯化鎂與含水氯化稀土混合、加熱滴加投料，以液態(tài)稀土鎂合金為下沉陰極，... |
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發(fā)明人：余紅發(fā),武金永,鄭利娜,麻海燕
申請人：內蒙古昶泰資源循環(huán)再生利用科技開(kāi)發(fā)有限責任公司,南京航空航天大學(xué)
申請號：CN201310097726.7
本發(fā)明公開(kāi)了一種白云石生產(chǎn)稀土鎂合金的工藝方法。它包括以下步驟：
(1)白云石破碎：將白云石進(jìn)行機械破碎至1cm～10cm；
(2)白云石煅燒：將破碎的白云石在850℃～1100℃下煅燒0.5～5h得到煅白；
(3)煅白消化：將煅白按質(zhì)量比為1∶30～70加水，加熱控制消化溫度為50℃～80℃，充分攪拌0.5h～4h；
(4)消化液過(guò)濾：將上述消化的濾液過(guò)60目篩，除去不能充分消化的殘渣，得到較細的鎂乳液；
(5)鎂乳液碳化：鎂乳液冷卻后，通入二氧化碳，保持二氧化碳的流速為0.5L/min～1L/min。并跟蹤測試鎂乳液的pH，當pH達到7.5～9.5時(shí)，向體系中加入草酸或可溶性草酸鹽，使體系中草酸根的濃度為0.001mol/L～0.01mol/L，充分搖勻后繼續碳化至pH為6.5～7.0；
(6)鎂乳液過(guò)濾：碳化后的乳液過(guò)濾，剩余殘渣為輕質(zhì)碳酸鈣，濾液為精制重鎂水；
(7)重鎂水熱解：重鎂水在90℃～100℃下熱解1h～4h，得到堿式碳酸鎂沉淀，過(guò)濾后得到堿式碳酸鎂濾餅，其濾液為鹽溶液，繼續補加水用于新的煅白消化；
(8)堿式碳酸鎂酸浸：將過(guò)濾后的堿式碳酸鎂濾餅放入攪拌反應釜，按照4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O與HCl的摩爾比為1∶10～15加入濃度為30％的鹽酸進(jìn)行攪拌反應，攪拌速率為10r/min～40r/min，待固體完全溶解后得到氯化鎂溶液；
(9)氯化鎂蒸發(fā)結晶：將所得氯化鎂溶液經(jīng)過(guò)加熱蒸發(fā)、濃縮至氯化鎂的質(zhì)量分數為40.0％～41.3％，然后控制冷卻速度為2℃/min～4℃/min，冷卻至20℃～40℃析出晶體，經(jīng)過(guò)抽濾分離，在70℃～80℃干燥1h～1.5h得到高純度的六水氯化鎂晶體；
(10)混合投料：將蒸發(fā)結晶所得高純度的六水氯化鎂與含水氯化稀土為電解原料，按照重量比為1∶0.1～12混合均勻，裝入石墨坩堝內，經(jīng) 過(guò)加熱熔化后連續滴加到電解質(zhì)中進(jìn)行投料；
(11)直流電解：以質(zhì)量比為1∶1～3的氯化鉀和氯化鈉混合物為電解質(zhì)，以液態(tài)稀土鎂合金為下沉陰極，以石墨坩堝為陽(yáng)極，在電流為1000A～1600A，電壓為5V～15V，溫度為800℃～1100℃條件下進(jìn)行直流電解，在陰極得到稀土鎂合金。
本發(fā)明通過(guò)白云石煅燒-碳化-酸浸預處理方法，在獲得高純度六水氯化鎂中間產(chǎn)品的基礎上直流電解，具有工藝流暢、成本低廉、產(chǎn)品質(zhì)量穩定、品質(zhì)好、副產(chǎn)優(yōu)質(zhì)輕質(zhì)碳酸鈣的優(yōu)點(diǎn)，極具推廣應用價(jià)值。
http://www.roanjohns.com/uploadfile/2013/1028/20131028091347739.pdf
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