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                        核磁共振實驗樣品的制備
                      
        
                      
        
                        來源：中國粉體技術網    更新時間：2013-10-13 20:02:02    瀏覽次數：
                      
        
                      
        
                        
        		
                      
        
                      
					  					  
        
                         
                      
        
                      
        
                        （中國粉體技術網/三水）核磁共振實驗時樣品管放在磁極中心，磁鐵應該對樣品提供強而均勻的磁場。但實際上磁鐵的磁場不可能很均勻，因此需要使樣品管以一定的速度旋轉，以克服磁場不均勻所引起的信號峰加寬。射頻振蕩器不斷地提供能量給振蕩線圈，向樣品發送固定頻率的電磁波，該頻率與外磁場之間的關系為ν=γH/2π。
        
        進行NMR測試的樣品可以是溶液或者固體，采用溶液測定的較多。測1H譜時，常用硬質玻璃制成的玻薄壁管，外徑5mm，內徑4.2mm，長度約為180mm。配制的溶液濃度一般為6%-10%，體積約0.4mL。要求溶劑不產生干擾試樣的NMR信號，并且具有較好的溶解性能，常用的是不與試樣發生化學反應的四氟化碳和氘代溶劑。另外還要考慮到試樣的溶解度，對低溫測定、高聚物溶液等，溶液的黏度不能太大，如果純液體的黏度大，應用適當溶劑稀釋或升溫測定，常用的溶劑有CHCl3、(CD3)2SO、(CDW3)2CO、C6D6等。
        
        復雜分子或大分子化合物的NMR譜即使在高磁場情況下也難分開，可輔以化學位移試劑來使被測物質的NMB譜中各峰產生位移，從而使重合峰分開。常用的化學位移試劑有過渡元素或稀土元素的配合物，如Eu(fod)3、Eu(thd)3、Pr(fod)3等。        		
                      
        
					  
        

						
        		

					  
        
					  					  
        
					    
					  
        
					  
        
                         
                      
        
					  					  					  
        
                        
        
                          
        
                            
        
                              
        
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