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                        核磁共振實(shí)驗樣品的制備
                      
        
                      
        
                        來(lái)源：中國粉體技術(shù)網(wǎng)    更新時(shí)間：2013-10-13 20:02:02    瀏覽次數：
                      
        
                      
        
                        
        		
                      
        
                      
					  					  
        
                         
                      
        
                      
        
                        （中國粉體技術(shù)網(wǎng)/三水）核磁共振實(shí)驗時(shí)樣品管放在磁極中心，磁鐵應該對樣品提供強而均勻的磁場(chǎng)。但實(shí)際上磁鐵的磁場(chǎng)不可能很均勻，因此需要使樣品管以一定的速度旋轉，以克服磁場(chǎng)不均勻所引起的信號峰加寬。射頻振蕩器不斷地提供能量給振蕩線(xiàn)圈，向樣品發(fā)送固定頻率的電磁波，該頻率與外磁場(chǎng)之間的關(guān)系為ν=γH/2π。
        
        進(jìn)行NMR測試的樣品可以是溶液或者固體，采用溶液測定的較多。測1H譜時(shí)，常用硬質(zhì)玻璃制成的玻薄壁管，外徑5mm，內徑4.2mm，長(cháng)度約為180mm。配制的溶液濃度一般為6%-10%，體積約0.4mL。要求溶劑不產(chǎn)生干擾試樣的NMR信號，并且具有較好的溶解性能，常用的是不與試樣發(fā)生化學(xué)反應的四氟化碳和氘代溶劑。另外還要考慮到試樣的溶解度，對低溫測定、高聚物溶液等，溶液的黏度不能太大，如果純液體的黏度大，應用適當溶劑稀釋或升溫測定，常用的溶劑有CHCl3、(CD3)2SO、(CDW3)2CO、C6D6等。
        
        復雜分子或大分子化合物的NMR譜即使在高磁場(chǎng)情況下也難分開(kāi)，可輔以化學(xué)位移試劑來(lái)使被測物質(zhì)的NMB譜中各峰產(chǎn)生位移，從而使重合峰分開(kāi)。常用的化學(xué)位移試劑有過(guò)渡元素或稀土元素的配合物，如Eu(fod)3、Eu(thd)3、Pr(fod)3等。        		
                      
        
					  
        

						
        		

					  
        
					  					  
        
					    
					  
        
					  
        
                         
                      
        
					  					  					  
        
                        
        
                          
        
                            
        
                              
        
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