碳酸鈣主要由石灰石加工而成，它的資源十分豐富， 在構成地殼的火成巖中平均約占5 % 。天然的方解石、大理石、白堊及貝殼等均可加工制成產(chǎn)品。碳酸鈣是涂料中應用最為廣泛的體質(zhì)顏料。它不僅價(jià)廉，可以大幅度降低涂料的制作成本，作為功能性填料之一，它可以影響涂料的許多性能，如改變涂膜的機械強度，提高涂膜耐水性等，有些資料亦介紹說(shuō)它有抗粉化性等。正是其作為優(yōu)質(zhì)價(jià)廉的功能性填料，所以在民用與工業(yè)涂料中，其一直是涂料組成中最主要的基礎物質(zhì)之一。
一、氧化鈣含量的測定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子，在 pH 值為 12.5時(shí)，以鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣離子。
2．分析步驟
稱(chēng)取約0.6g于105℃烘至恒重的試樣（精確至0.0002g )，置于250mL燒杯中，超細活性碳酸鈣加少量乙醇潤濕試樣，超細碳酸鈣加少量水潤濕試樣，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液至試料完全溶解。加50mL水，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得試驗溶液A。此溶液用于氧化鈣、氧化鎂含量的測定。
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，搖動(dòng)下滴加氫氧化鈉溶液，當溶液剛成混濁時(shí)，加人少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，繼續滴加氫氧化鈉溶液至試驗溶液由藍色變?yōu)榫萍t色，過(guò)量0.5mL，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。同時(shí)作空白試驗。
以質(zhì)量百分數表示的氧化鈣（CaO）含量X1按下式計算：
 式中：
c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實(shí)際濃度，mol / L ；
V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL ；
V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL ；
M——試料的質(zhì)量，g ；
0.05608——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鈣的質(zhì)量。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
二、氧化鎂含量的測定
1．方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子，在 pH值為10時(shí)，以鉻黑 T 作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣、鎂含量，從中減去鈣含量，計算出氧化鎂含量。
2．分析步驟
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL緩沖溶液和少量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。
以質(zhì)量百分數表示的氧化鎂（MgO）含量X2按下式計算：
 式中：
c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實(shí)際濃度,mol / L；
V1——滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL；
m——試料的質(zhì)量，g；
0.04030——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]
相當的以克表示的氧化鎂的質(zhì)量。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.2 ％。
三、鹽酸不溶物含量的測定
1．方法提要
用鹽酸溶解試樣，過(guò)濾酸不溶物，灼燒，稱(chēng)量。
2．分析步驟
（1）工業(yè)超細碳酸鈣試樣 稱(chēng)取約4g（或2g）試樣（精確至0.01g），置于燒杯中，加少量水潤濕，滴加 20mL（或10mL ) 6mol/L鹽酸溶液，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子（用10g/L硝酸銀溶液檢驗）。將濾紙和不溶物一并移人已恒重的瓷增渦中，低溫灰化后移人高溫爐內，于（875士25）℃ 下灼燒至恒重。
（2）工業(yè)超細活性碳酸鈣試樣 稱(chēng)取約4g試樣（精確至0 . 01g），置于燒杯中，加4mL乙醇潤濕，滴加20mL 6mol/L鹽酸溶液，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子（用10g/L硝酸銀溶液檢驗）。將濾紙和不溶物一并移入已恒重的瓷坩堝中，低溫灰化后移人高溫爐內，于（875士25）℃ 下灼燒至恒重。
3．分析結果的表述
以質(zhì)量百分數表示的鹽酸不溶物含量（X3）按式下式計算：
 式中：
m1——灼燒后瓷增禍和鹽酸不溶物質(zhì)量，g；
m2——瓷坩堝的質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g。
所得結果應表示至二位小數。
兩次平行測定結果之差不大于0.03 %，取其算術(shù)平均值為測定結果。
四、鐵含量的測定
1．方法提要
用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH值2～9時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色配合物，于分光光度計最大吸收波長(cháng)510nm處測量其吸光度。
2．分析步驟
（1）標準曲線(xiàn)的繪制
①標準比色液的配制。根據試液中預計的鐵含量，按照下表指出的范圍在一系列100mL容量瓶中，分別加入給定體積的溶液。
給定溶液的體積
| 試液中預計的鐵含量 /μm |
| 50～500 |
20～300 |
10～100 |
鐵標準溶液
用量/mL |
對應的鐵
含量/μg |
鐵標準溶液
用量/mL |
對應的鐵
含量/μg |
鐵標準溶液
用量/mL |
對應的鐵
含量/μg |
| 0① |
0 |
0① |
0 |
0① |
0 |
| 5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
1.00 |
10 |
| 10.00 |
100 |
5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
| 20.00 |
200 |
10.00 |
100 |
4.00 |
40 |
| 30.00 |
300 |
15.00 |
150 |
6.00 |
60 |
| 40.00 |
400 |
20.00 |
200 |
8.00 |
80 |
| 50.00 |
500 |
30.00 |
300 |
10.00 |
100 |
①試劑空白溶液。
②顯色。每個(gè)容量瓶都按下述規定同時(shí)同樣處理。
加水至約60mL，用6mol/L鹽酸溶液調整pH值約為2，用精密pH值試紙檢驗pH值，加2.5mL 2%抗壞血酸溶液，10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH值約為4.5），5mL 0.2%鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
③吸光度的測量。選用1cm比色皿，于最大波長(cháng)（約510nm）處，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整到零，進(jìn)行吸光度的測量。
④繪制標準曲紅。從每個(gè)標準比色液的吸光度中減去試劑空中試驗的吸光度，以鐵含量為橫從標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線(xiàn)。
（2）試驗溶液的制備 稱(chēng)取約2g試樣（精確至0.01g），置于250mL燒杯中，加2mL乙醇潤濕試料，滴加9mL 1+1鹽酸溶液溶解試料，加熱煮沸2min，趁熱過(guò)濾，冷卻后濾液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
（3）空白試驗溶液的制備 除不加試料外，其他加入的試劑量與試驗溶液的制備完全相同，并與試料同時(shí)時(shí)行同樣處理。
（4）測定 用移液管移取25mL試驗溶液和空白試驗溶液，分別置于100mL燒杯中。必要時(shí)，加水至60mL，用6mol/L鹽酸溶液或10%氨水調整pH值約為2，用精密pH試紙檢驗pH值。將溶液全部轉移到100mL容量瓶中，加2.5mL 2%抗壞血酸溶液，10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH值約為4.5），5mL 0.2%鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
顯色后，選用1cm比色皿，于最大波長(cháng)（約510nm）處，以水為參比，測量試液和試劑空白溶液的吸光度。
（5）分析結果的表述
以質(zhì)量百分數表示的鐵（Fe）含量X4按下式計算：
式中：
m1——由標準曲紅上查出的試樣中鐵含量，mg；
m0——根據測得的空白溶液吸光度，由標準曲線(xiàn)上查出的鐵含量，mg；
m——移取試驗溶液A中試樣的質(zhì)量，g。
所得結果應表示至二位小數。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。
五、105℃下?lián)]發(fā)物含量的測定
稱(chēng)取約2g試樣（精確至0.0002g），置于已恒重的稱(chēng)量瓶中，移入恒溫干燥箱內，在（105±5）℃下干燥至恒重。
以質(zhì)量百分數表示的105℃下的揮發(fā)物含量X5按下式計算：
 式中：
m1——干燥前稱(chēng)量瓶和試樣的質(zhì)量，g；
m2——干燥后稱(chēng)量瓶和試樣的質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g。
所得結果應表示至二位小數。
兩次平行沒(méi)定結果之差不大于0.04%，取其算數平均值為測定結果。
六、pH值的測定
將參比電極和測量電極與酸度計連接好，預熱，調零，定位。
（1）工業(yè)超細碳酸鈣試樣 稱(chēng)取約10g試樣（精確至0.01g），置于150mL燒杯中，加入100mL不含二氧化碳水，充分攪拌，靜置10min，用酸度計測量懸浮液的pH值。所得結果應表示至一位小數。
（2）工業(yè)超細活性碳酸鈣試樣 稱(chēng)取約10g試樣（精確至0.01g），置于150mL燒杯中，加5mL乙醇潤濕，加入100mL不含二氧化碳水，充分攪拌，靜置10min，用酸度計測量懸浮液的pH值。
兩次平行測定結果之差不大于0.3pH，取其算數平均值為測定結果。
七、白度的測定
白度計帶有標準白度板和工作白度板，分度值0.2度；標準白度板必須定期校正。分析步驟如下。
將定期標定過(guò)的標準白度板校正工作白度板。標準白度板每半年送專(zhuān)業(yè)單位校正一次。將白度計調整至工作狀態(tài)，將試樣均勻地置于粉末皿中，使試樣面超過(guò)粉末皿約2cm，用光潔的玻璃板覆蓋在試樣的表面上，壓緊試樣，并稍加旋轉，移去玻璃板。沿水平方向觀(guān)察試樣表面，應無(wú)凹凸不平、疵點(diǎn)和瘢痕等異常情況。
將試樣置于儀器臺上，測定白度值，讀準至0.1度；將試樣皿在儀器臺上旋轉90度，測定白度值，讀準至0.1度；再旋轉90度，測定白度值，讀準至0.1度。三次讀數結果極差不得大于0.4度。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.5度。
八、平均粒徑的確定
取碳酸鈣試樣，以水作溶劑，經(jīng)超聲波振蕩儀分散，置于電子顯微鏡的樣品臺上，在一定的放大倍數下，用照相機攝下電子顯像鏡圖。
在照片下，沿一定方向量取不少于20個(gè)微粒的粒徑。
平均粒徑X6按下式計算：
 式中：
Σd——微粒直徑之和，μm；
n——電子顯微鏡的放大倍數；
N——量取微粒的個(gè)數。
九、吸油量的測定
稱(chēng)取約5g（精確至0.01g）樣品，置于玻璃板或釉面瓷板上，用滴定管滴加精制亞麻仁油，在滴加時(shí)用調刀不斷進(jìn)行翻動(dòng)研磨，起初試樣呈分散狀，后逐漸成團直至全部被精制亞麻仁油所潤濕，并形成一整團即為終點(diǎn)，記錄滴加精制亞麻仁油的體積。
以每100g碳酸鈣所吸收精制亞麻仁油的體積（mL）表示的吸油值X7按下式計算：
式中：
V——滴加精制亞麻仁油的體積，mL；
m——試料的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于1.0mL/100g。
十、灼燒減量的測定
稱(chēng)取約0.5g試樣（精確至0.0002g），置于預先于800～900℃下灼燒熱至恒重的瓷坩堝中，于800～900℃灼燒至恒重。
以質(zhì)量百分數表示的灼燒減量X8按下式計算：
式中：
m1——灼燒前坩堝和試料的質(zhì)量，g；
m2——灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量，g；
m——試料的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，平等測定結果的絕對差值不大于0.1%。
十一、沉降體積的測定
稱(chēng)?。?0±0.01）g試樣，置于盛有30mL水帶磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振搖3min（100～110次/min），在室溫下靜置3h，記錄沉降物所占的體積（mL）。以每克沉降物所占體積表示的沉降體積（X9）按下式計算：
式中：
V——沉降物所占體積，mL；
m——試樣的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.1ml/g。
十二、篩余物的測定
稱(chēng)取約10g試樣（精確至0.0002g）。以質(zhì)量百分數表示的篩余物含量（X10）按下式計算：
式中：
m1——篩余物的質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。平行測定結果的絕對值不大于125μm試驗篩為0.003%；45μm試驗篩為0.03%。
十三、密度的測定
1．方法提要
把試樣放進(jìn)已知體積的比重瓶中，加入測定介質(zhì)，試樣的體積可由比重瓶體積減去測定介質(zhì)的體積求得，則試樣密度為試樣質(zhì)量與其體積之比。
2．分析步驟
稱(chēng)50mL空比重瓶的質(zhì)量（精確至0.0002g），再加入約10g試樣稱(chēng)重（精確至0.0002g），然后注入部分乙醇作測定介質(zhì)，輕微振蕩，試樣充分潤濕后，繼續將比重瓶注滿(mǎn)，試樣表面和介質(zhì)中不得有氣泡。將裝滿(mǎn)測定介質(zhì)和試樣的比重瓶，蓋嚴瓶蓋，放入（23±0.5）℃水浴中，恒溫30min以上，取出擦干，立即稱(chēng)量。
將比重瓶清洗、干燥，充滿(mǎn)測定介質(zhì)，放入恒溫水浴后重復上述操作。
3．分析結果的表述
比重瓶的體積V（cm3）按下式計算：
式中：
m——空比重瓶的質(zhì)量，g；
m1——充滿(mǎn)測定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量，g；
ρ0——測定溫度下測定介質(zhì)的密度，g/cm3。
比重瓶里測定介質(zhì)的體積V1（cm3）按下式計算：
式中：
m2——放入適量試樣并充滿(mǎn)測定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量，g；
m3——放入適量試樣的比重瓶的質(zhì)量，g；
試樣的密度ρ（g/cm3）按下式計算：
十四、錳含量的測定
1．方法提要
在磷酸存在下的強酸性介質(zhì)中，高碘酸鉀在加熱煮沸時(shí)將二價(jià)錳離子氫化成紫紅色的高錳酸根離子，用分光光度計測量其吸光度。
2．分析步驟
（1）工作曲線(xiàn)繪制 用移液管移取0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和25mL錳標準溶液，分別置于250mL燒杯中，各加入40mL水、1.5mL溶液（1+6），10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，沸騰3min，冷卻后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
在525nm波長(cháng)下，用3cm吸收池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整為零，進(jìn)行吸光度測定。
以錳含量為橫坐標，對應的吸溶光度為縱坐票，繪制工作曲線(xiàn)。
（2）空白溶液的制備 量取5mL硝酸溶液（1+1），置于燒杯中，用氨水溶液調節pH值為7（用pH試紙檢驗），再加入1.5mL硝酸溶液（1+6）。
（3）測定 用移液管移取25mL試驗溶液A，置于250mL燒杯中，加入10mL磷酸溶液和0.3g 高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，沸騰3min，冷卻后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
在525nm波長(cháng)下，用3cm吸收池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整為零，進(jìn)行吸光度測定。
以試樣的吸光度減去空白溶液的吸光度后，由工作曲線(xiàn)上查出試樣中錳的含量。
以質(zhì)量百分數表示的錳（Mn）含量（X11）按下式計算：
式中：
m1——試驗溶液中錳的質(zhì)量，mg；
m——移取試驗溶液A中含試樣的質(zhì)量，g。
取平等測定結果的自述平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.001%。
十五、水溶物的測定
稱(chēng)取50g試樣（精確至0.1g），置于500mL容量瓶中，加和去二氧化碳水至刻度，搖動(dòng)15min。干過(guò)濾，棄去20mL前濾液，取100mL濾液置于已于（105±2）℃恒重過(guò)的（精確至0.001g）蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，將蒸發(fā)皿置于烘箱中，于（105±2）℃干燥至恒重，稱(chēng)量（精確至0.001g）。
以質(zhì)量百分數表示的水溶物含量（X12）按下式計算：
 式中：
m1——篩余物的質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
十六、顏料流動(dòng)度測定法
1．方法提要
顏料與油墨經(jīng)研磨后，取一定體積的色漿，在一定壓力和溫度下經(jīng)一定時(shí)間，色漿被壓成圓形，量其直徑，以毫米表示。
2．分析步驟
稱(chēng)取標樣2g（精確至0.01g），用注射器抽取0.8mL調墨油，把顏料和油放在平磨機的下層磨砂玻璃現下，用調墨刀調勻。加5Mpa壓力進(jìn)行研磨，每研磨50轉調和一次，100轉以后用吸墨管取0.1mL色漿，放入固定金屬盤(pán)內的圓玻璃中心處，壓上另一塊圓玻璃，加200g砝碼。在25℃下經(jīng)15min，移去砝碼，立即用透明量度尺量其直徑。
同法對試樣進(jìn)行測定。
所測結果與標樣相比，合格與否按產(chǎn)品標準規定。
十七、顏料色光測定法
1．方法提要
在一定量的受試樣品及標準樣品中，加入同體積的油，經(jīng)混合研磨后所顯現的色澤，以目測法評定，其色澤的差異，采用近似、微、稍、較四級表示。
2．分析步驟
（1）顏料色漿制備 稱(chēng)取標準顏料樣品1g（精確至0.001g），在（25±2）℃用注射器抽取0.8mL調墨油，把顏料和油放在平磨機的磨砂玻璃面上，用調墨刀調和成漿，色漿分四點(diǎn)放在離玻璃面中心半徑的1/4處，在杠桿支架上加4.5kg砝碼進(jìn)行研磨。每研磨25或50轉調和一次，循環(huán)4次。研磨好的顏料色漿收集在一處備用。
同法制備受試顏料樣品的色漿。
（2）色光鑒定方法 將制備好的顏料色漿，用調墨刀挑少許，涂于畫(huà)報印刷紙上，標準樣品的色漿放在左面，受試樣的色漿放在右面，兩個(gè)色漿平行間隔距離約為15mm，用刮片均勻刮下，在室內朝北散身光線(xiàn)下或在標準光源下立即觀(guān)察面色、墨色，以比較色澤的差異。
色光差異的評級分為近似、微、稍、較四級；
當試樣與標準樣品的面色和墨色近似時(shí)，評為“近似”級；
當試樣與標準樣品的面色和墨色微有差異時(shí)，評為“微”字級；
當試樣與標準樣品的面色和墨色稍有差異時(shí)，評為“稍”字級；
當試樣與標準樣品的面色和墨色明顯差異時(shí)，評為“較”字級；
其中，微、稍、較之后需列入色相及明暗度的評語(yǔ)。
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