由于重質碳酸鈣粉具有一系列優越的物化性質（尤其是物理性質），諸如易分散性、表面親水性、光澤度和白度、硬度低、填充量大等，因而是重要的化工原料，其應用領域包括造紙、塑料、橡膠、電纜、油漆和涂料、粘結劑、密封劑、日化、醫藥、飼料以及復合新型鈣塑材料等。由于重鈣的工業性能好、來源廣、價格低，其新的應用領域不斷出現。
但碳酸鈣填充于各種聚合物中，存在明顯的缺點：一是表面親水疏油，在聚合物內部分散性差；二是碳酸鈣和高聚物本體結合力差，僅能起增容作用，當使用高比例碳酸鈣填充時，會導致聚合物材料性能急劇下降，以致于制品難以被加工和使用。為了改善重質碳酸鈣與聚合物的相容性和分散性，增強其親和力，必須采用不同的表面改性劑和處理方法對碳酸鈣進行表面改性。目前碳酸鈣表面改性的方法有：表面化學反應改性、偶聯劑改性、機械化學改性、表面接枝改性、表面包覆改性等。
硬脂酸是一種成本低廉的有機酸，其分子結構中具有類似偶聯劑的親水疏油的基團。所以，本文采用硬脂酸，應用濕法表面改性處理方法對1500 目重質碳酸鈣進行活化，將活化度作為評價重質碳酸鈣改性效果的指標，考察在常壓條件下，通過改變添加表面改性劑用量、活化時間和活化溫度觀察對重質碳酸鈣的改性效果，研究改性劑用量、改性溫度和改性時間等因素對改性效果的影響，進而為重質碳酸鈣的應用提供依據。
1 實驗部分
1.1 原料和儀器
實驗試劑及儀器見表1。
1.2 重質碳酸鈣的活化
取一定量1500 目重質碳酸鈣粉末，加入適量的三級水，將懸浮液倒入三口燒瓶中，用集熱式恒溫磁力攪拌器進行加熱，控制一定的溫度，預熱一段時間后，邊攪拌邊加入一定量的硬脂酸，反應一定時間后進行過濾、烘干、研磨得到改性產品。針對改性時間、改性溫度和改性劑用量三個因素，采用三因素三水平（表2）的正交試驗方法，調整不同的參數進行試驗，制備不同改性產品。
1.3 改性重質碳酸鈣活化度的測定
活化度反映了碳酸鈣表面改性的程度。碳酸鈣表面在未改性之前是強極性的，表現為很好的親水性能，將它放入水中之后碳酸鈣會自動沉降；由于硬脂酸是兩親物質，通過對碳酸鈣表面進行活化，硬脂酸的極性基團與碳酸鈣表面結合，向外露出疏水基團，從而使其碳酸鈣表面呈現非極性的狀態，此時碳酸鈣表面具有了疏水性能，由于其表面巨大的表面張力，從而使碳酸鈣在水中不沉，始終在水面上漂浮。
實驗方法參考《GBT 19281-2003 碳酸鈣分析方法》中活化度的測定。稱取約5g試樣，精確到小數點后第二位，即0.01g。250mL的分液漏斗中將稱量好的碳酸鈣放入，加入200mL三級水，振蕩時間1min，振蕩方式為往復式。振蕩完后將分液漏斗放置于漏斗架上。靜置(20～30) min，觀察漏斗，當里面出現明顯分層之后，一次性將沉淀的碳酸鈣分離出來，將沉淀物放置于放入砂芯坩堝中，坩堝已經預先在(105±5)℃的烘箱中烘置恒重(精確到0.001g )，抽去多余的水份，將坩堝置于烘箱中，在(105±5)℃的環境下進行干燥至恒重，精確到0.001g。
活化度以質量分數ω 計，數值以%表示，按下列公式計算:
式中：m2—未被活化的碳酸鈣和砂芯坩堝的重量之和，單位為克(g)；m1—砂芯坩堝的重量，單位為克(g)；m—試料質量的數值，單位為克(g)。取兩次測試結果的平均值作為試驗結果，計算結果修約至小數點后一位。
1.4 紅外光譜分析
取少量改性前后的重質碳酸鈣進行紅外分析，觀察紅外光譜的變化情況，光譜的掃描范圍為400～4000cm-1。
2 結果和討論
2.1 正交試驗分析
通過表3 可以發現：
（1）T1>T2>T3，可見對活化度來說，硬脂酸用量是影響活化度的主要因素，溫度次之，時間的影響最小。
（2）就硬脂酸用量來說，由Ⅰ1、Ⅱ1、Ⅲ1 依次遞增，但Ⅱ1、Ⅲ1 相近，而比Ⅰ1 大一些可以看出：隨著硬脂酸用量的增大，活化度不斷提高。不過，隨著硬脂酸用量的繼續添加，到一定程度后對提高活化度并不明顯，參考有關文獻，可能還有降低活化度的可能。因此，硬脂酸的用量有一個峰值，在本次正交試驗中，2%的添加量是效果最好的。
（3）就溫度來說，由于由Ⅰ2、Ⅱ2、Ⅲ2 依次均勻遞增，可以看出：隨著溫度的提高，活化度不斷提高。
（4）就改性時間來說，由Ⅰ3、Ⅱ3、Ⅲ3 依次遞增，可以看出：隨著改性時間的延長，活化度不斷提高。但Ⅱ3 與Ⅲ3 的增加幅度大于Ⅰ3 與Ⅱ3，可以判斷，時間在50 分鐘時活化度有個小的提高。
（5）由以上分析可以看出：如果要做進一步試驗，想得到更合理、更佳的配比，硬脂酸用量選取值區間不宜太大，在2%附近小范圍選??；溫度可以適當再升高測試下，時間也可以稍微延長。更進一步實驗能得到更為準確的實驗方案。
2.2 改性前后碳酸鈣的紅外光譜
針對改性前后的碳酸鈣進行紅外光譜分析，結果見圖1（其中粗線及黑色數字為未活化的重質碳酸鈣，細線及紅色數字為活化后重質碳酸鈣）。對比圖1 改性前后碳酸鈣的紅外光譜可以看出：改性后碳酸鈣在波數1427cm-1 處的吸收帶寬度明顯變窄，并且在2918cm-1 處出現了吸收峰，這些表明硬脂酸已經牢固的鍵合在碳酸鈣表面。
3 結論
從對活化度和紅外光譜的分析，證明用濕法活化重質碳酸鈣是有效的，表明了硬脂酸具有良好的親水疏油的活性基團，能顯著改善重質碳酸鈣的性能，增加活化度。通過對重質碳酸鈣的活化試驗可大致確定硬脂酸改性重質碳酸鈣的較佳工藝條件為：硬脂酸用量2%，活化溫度90℃，活化時間50 分鐘。對比改性前后碳酸鈣的紅外光譜可以看出，硬脂酸可以對重質碳酸鈣進行表面改性，提高重質碳酸鈣的表面性能。
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