八、平均粒徑的確定
取碳酸鈣試樣，以水作溶劑，經(jīng)超聲波振蕩儀分散，置于電子顯微鏡的樣品臺上，在一定的放大倍數下，用照相機攝下電子顯像鏡圖。
在照片下，沿一定方向量取不少于20個(gè)微粒的粒徑。
平均粒徑X6按下式計算：
式中：
Σd——微粒直徑之和，μm；
n——電子顯微鏡的放大倍數；
N——量取微粒的個(gè)數。
九、吸油量的測定
稱(chēng)取約5g（精確至0.01g）樣品，置于玻璃板或釉面瓷板上，用滴定管滴加精制亞麻仁油，在滴加時(shí)用調刀不斷進(jìn)行翻動(dòng)研磨，起初試樣呈分散狀，后逐漸成團直至全部被精制亞麻仁油所潤濕，并形成一整團即為終點(diǎn)，記錄滴加精制亞麻仁油的體積。
以每100g碳酸鈣所吸收精制亞麻仁油的體積（mL）表示的吸油值X7按下式計算：
式中：
V——滴加精制亞麻仁油的體積，mL；
m——試料的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于1.0mL/100g。
十、灼燒減量的測定
稱(chēng)取約0.5g試樣（精確至0.0002g），置于預先于800～900℃下灼燒熱至恒重的瓷坩堝中，于800～900℃灼燒至恒重。
以質(zhì)量百分數表示的灼燒減量X8按下式計算：
式中：
m1——灼燒前坩堝和試料的質(zhì)量，g；
m2——灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量，g；
m——試料的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果，平等測定結果的絕對差值不大于0.1%。
十一、沉降體積的測定
稱(chēng)?。?0±0.01）g試樣，置于盛有30mL水帶磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振搖3min（100～110次/min），在室溫下靜置3h，記錄沉降物所占的體積（mL）。
以每克沉降物所占體積表示的沉降體積（X9）按下式計算：
式中：
V——沉降物所占體積，mL；
m——試樣的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.1ml/g。
十二、篩余物的測定
稱(chēng)取約10g試樣（精確至0.0002g）。
以質(zhì)量百分數表示的篩余物含量（X10）按下式計算：
式中：
m1——篩余物的質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。平行測定結果的絕對值不大于125μm試驗篩為0.003%；45μm試驗篩為0.03%。
十三、密度的測定
1．方法提要
把試樣放進(jìn)已知體積的比重瓶中，加入測定介質(zhì)，試樣的體積可由比重瓶體積減去測定介質(zhì)的體積求得，則試樣密度為試樣質(zhì)量與其體積之比。
2．分析步驟
稱(chēng)50mL空比重瓶的質(zhì)量（精確至0.0002g），再加入約10g試樣稱(chēng)重（精確至0.0002g），然后注入部分乙醇作測定介質(zhì)，輕微振蕩，試樣充分潤濕后，繼續將比重瓶注滿(mǎn)，試樣表面和介質(zhì)中不得有氣泡。將裝滿(mǎn)測定介質(zhì)和試樣的比重瓶，蓋嚴瓶蓋，放入（23±0.5）℃水浴中，恒溫30min以上，取出擦干，立即稱(chēng)量。
將比重瓶清洗、干燥，充滿(mǎn)測定介質(zhì)，放入恒溫水浴后重復上述操作。
3．分析結果的表述
比重瓶的體積V（cm3）按下式計算：
式中：
m——空比重瓶的質(zhì)量，g；
m1——充滿(mǎn)測定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量，g；
ρ0——測定溫度下測定介質(zhì)的密度，g/cm3。
比重瓶里測定介質(zhì)的體積V1（cm3）按下式計算：
式中：
m2——放入適量試樣并充滿(mǎn)測定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量，g；
m3——放入適量試樣的比重瓶的質(zhì)量，g；
試樣的密度ρ（g/cm3）按下式計算：
十四、錳含量的測定
1．方法提要
在磷酸存在下的強酸性介質(zhì)中，高碘酸鉀在加熱煮沸時(shí)將二價(jià)錳離子氫化成紫紅色的高錳酸根離子，用分光光度計測量其吸光度。
2．分析步驟
（1）工作曲線(xiàn)繪制 用移液管移取0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和25mL錳標準溶液，分別置于250mL燒杯中，各加入40mL水、1.5mL溶液（1+6），10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，沸騰3min，冷卻后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
在525nm波長(cháng)下，用3cm吸收池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整為零，進(jìn)行吸光度測定。以錳含量為橫坐標，對應的吸溶光度為縱坐票，繪制工作曲線(xiàn)。
（2）空白溶液的制備 量取5mL硝酸溶液（1+1），置于燒杯中，用氨水溶液調節pH值為7（用pH試紙檢驗），再加入1.5mL硝酸溶液（1+6）。
（3）測定 用移液管移取25mL試驗溶液A，置于250mL燒杯中，加入10mL磷酸溶液和0.3g 高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，沸騰3min，冷卻后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
在525nm波長(cháng)下，用3cm吸收池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整為零，進(jìn)行吸光度測定。
以試樣的吸光度減去空白溶液的吸光度后，由工作曲線(xiàn)上查出試樣中錳的含量。
以質(zhì)量百分數表示的錳（Mn）含量（X11）按下式計算：
式中：
m1——試驗溶液中錳的質(zhì)量，mg；
m——移取試驗溶液A中含試樣的質(zhì)量，g。
取平等測定結果的自述平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.001%。
十五、水溶物的測定
稱(chēng)取50g試樣（精確至0.1g），置于500mL容量瓶中，加和去二氧化碳水至刻度，搖動(dòng)15min。干過(guò)濾，棄去20mL前濾液，取100mL濾液置于已于（105±2）℃恒重過(guò)的（精確至0.001g）蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，將蒸發(fā)皿置于烘箱中，于（105±2）℃干燥至恒重，稱(chēng)量（精確至0.001g）。
以質(zhì)量百分數表示的水溶物含量（X12）按下式計算：
 式中：
m1——篩余物的質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g。
取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
十六、顏料流動(dòng)度測定法
1．方法提要
顏料與油墨經(jīng)研磨后，取一定體積的色漿，在一定壓力和溫度下經(jīng)一定時(shí)間，色漿被壓成圓形，量其直徑，以毫米表示。
2．分析步驟
稱(chēng)取標樣2g（精確至0.01g），用注射器抽取0.8mL調墨油，把顏料和油放在平磨機的下層磨砂玻璃現下，用調墨刀調勻。加5Mpa壓力進(jìn)行研磨，每研磨50轉調和一次，100轉以后用吸墨管取0.1mL色漿，放入固定金屬盤(pán)內的圓玻璃中心處，壓上另一塊圓玻璃，加200g砝碼。在25℃下經(jīng)15min，移去砝碼，立即用透明量度尺量其直徑。
同法對試樣進(jìn)行測定。所測結果與標樣相比，合格與否按產(chǎn)品標準規定。
十七、顏料色光測定法
1．方法提要
在一定量的受試樣品及標準樣品中，加入同體積的油，經(jīng)混合研磨后所顯現的色澤，以目測法評定，其色澤的差異，采用近似、微、稍、較四級表示。
2．分析步驟
（1）顏料色漿制備 稱(chēng)取標準顏料樣品1g（精確至0.001g），在（25±2）℃用注射器抽取0.8mL調墨油，把顏料和油放在平磨機的磨砂玻璃面上，用調墨刀調和成漿，色漿分四點(diǎn)放在離玻璃面中心半徑的1/4處，在杠桿支架上加4.5kg砝碼進(jìn)行研磨。每研磨25或50轉調和一次，循環(huán)4次。研磨好的顏料色漿收集在一處備用。
同法制備受試顏料樣品的色漿。
（2）色光鑒定方法 將制備好的顏料色漿，用調墨刀挑少許，涂于畫(huà)報印刷紙上，標準樣品的色漿放在左面，受試樣的色漿放在右面，兩個(gè)色漿平行間隔距離約為15mm，用刮片均勻刮下，在室內朝北散身光線(xiàn)下或在標準光源下立即觀(guān)察面色、墨色，以比較色澤的差異。
色光差異的評級分為近似、微、稍、較四級；
當試樣與標準樣品的面色和墨色近似時(shí)，評為“近似”級；
當試樣與標準樣品的面色和墨色微有差異時(shí)，評為“微”字級；
當試樣與標準樣品的面色和墨色稍有差異時(shí)，評為“稍”字級；
當試樣與標準樣品的面色和墨色明顯差異時(shí)，評為“較”字級；
其中，微、稍、較之后需列入色相及明暗度的評語(yǔ)。
?歡迎進(jìn)入【粉體論壇】
|
