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| 重鈣粉/重質碳酸鈣標準及行業檢測方法 |
| 來源：中國粉體技術網 更新時間：2015-05-06 10:30:55 瀏覽次數： |
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1、碳酸鈣含量測定
（中國粉體技術網/班建偉）原行業標準使用酸堿返滴定法測定主含量，以碳酸鈣來表示。實際上是測定試樣中的碳酸根，以碳酸鈣來計算，表示出主含量，不能如實的反映出樣品中碳酸鈣的含量。GB/T19281—2003《超微細碳酸鈣》中規定了絡合滴定法測定碳酸鈣含量的方法，為了能真實的反映出產品中碳酸鈣的實際含量，新標準采用GB/T19281—2003《超微細碳酸鈣》規定的方法，即采用絡合滴定法測定碳酸鈣含量，以三乙醇胺做掩蔽劑，pH大于12時，以鈣羧酸鈉鹽為指示劑，用0.02mol/LEDTA標準滴定溶液滴定。該方法是測定鈣含量的經典方法，通過加入三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等金屬離子的干擾，再通過調節pH值大于12消除Mg的干擾，測定結果準確，操作簡單，并已經實踐證明。
2、重鈣粉/重質碳酸鈣細度的測定
樣品經分散劑分散，用離心沉降式粒度測定儀或激光粒度測定儀測定。目前粒徑的測定存在不同儀器其結果不同的情況，即再現性差的問題。但對于同一臺儀器，采用相同的分散劑和分散時間，對不同的樣品能區分其粒徑的差別?？紤]重鈣粉在加工過程中均以旋風分級器進行分級。本測試方法適用于企業控制產品的粒徑范圍，同時又考慮目前企業儀器的不統一性，故本標準用兩種儀器對同一產品進行對比結果如下：
 通過上表可以看出兩種儀器測定的方法存在顯著性差異，所以不能兩種方法并列。目前從所送的樣品和數據分析，以及目前儀器的占有率，故本次標準建議采用激光粒度測定儀測定其細度。
3、重鈣粉/重質碳酸鈣白度的測定
原行業標準中規定使用白度計法進行測定，測定的是藍光白度，以Wr表示。GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中測定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料與非金屬礦產品白度測量方法》中規定的三刺激值法測定的白度，以Wj表示。由于行業內習慣采用藍光白度，原標準采用藍光白度，本次修訂采用藍光白度。
4、重鈣粉/重質碳酸鈣比表面積的測定
采用GB/T19587—2004規定的方法，用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相對壓力P/P0在（0.05~0.35）之間進行吸附，吸附后采用BET方程處理，可得其表面積。
5、吸油值的測定
原行業標準中規定稱取5g試樣，加入DOP，用調刀調合均勻，稱量使用的DOP的量，計算吸油值。 目前生產企業普遍使用的方法是通過每100g試樣消耗的DOP的體積來表示吸油值，其吸油值的單位為mL/100g。
6、105℃下揮發物含量
原行業標準和GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規定分析方法相同：稱取2g試樣，置于(105±5)℃下干燥至恒重。本次修訂引用GB/T19281—2003中規定的測定方法。
7、鹽酸不溶物含量的測定
原行業標準和GB/T19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規定：試樣加鹽酸溶解，不溶物經過濾、洗滌、干燥、稱量。本次修訂引用GB/T19281—2003中規定的測定方法。
8、深色異物的測定
稱取1g試樣，置于兩片清潔干燥的100mm×100mm載玻片上，輕輕碾壓至試料平鋪，用10倍放大鏡數取試料中深于棕黃色的顆粒。每克樣品中不得超過5個深色異物。
9、鉛的測定
使用原子吸收分光光度法測定試樣中鉛的含量將樣品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法283.3nm波長下測定鉛含量。
10、六價鉻的測定
六價鉻含量的測定，采用分光光度法。將溶液調制酸性，使六價鉻離子與二苯卡巴肼生成玫瑰紅色鉻合物，進行比色測定，求得鉻含量。
11、汞的測定
使用可見分光光度計進行測定。即試樣經消化后，汞離子在酸性溶液中與二硫腙生成橙紅色絡合物，溶于三氯甲烷，與標準系列比較定量。
12、砷的測定
本次修標采用砷斑法進行測定。即在酸性介質中，碘化鉀和氯化亞錫存在下，將試樣溶液中的高價砷還原為三價砷，三價砷與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標準砷斑比較做限量試驗。
13、鎘的測定
使用原子吸收分光光度法測定試樣中鎘的含量，即試樣經硝酸溶液溶解后，使用原子吸收分光光度計，通過測定標準溶液和試驗溶液所產生的原子蒸汽對鎘元素的特定吸收波長輻射的吸光度，做工作曲線，從工作曲線上查處試樣溶液鎘的質量，來確定試樣中鎘元素的含量。
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